标题 | 云赤芍总灰分和酸不溶性灰分的测定 |
范文 | 陈珍 黄福荣 马春霓 [摘 要]为了提高云赤芍用药的准确性和安全性,测定云赤芍的总灰分和酸不溶性灰分,为云赤芍的质量标准的制定提供理论基础。 [关键词]云赤芍;总灰分;质量标准 [中图分类号]R285 [文献标识码]A 云南历史上充当赤芍用的品种很多,《云南省药品标准》(1974版)收载了作为芍药使用的药材:云白芍和赤芍药(亦称云赤芍),其中赤芍药(云赤芍)的药材来源为黄牡丹(Paeonia lutea Franch)和紫牡丹(Paeonia delavayi Franch.)的干燥根。其味酸、苦,性微寒;泻肝火,散恶血;用于腹痛、胁痛、坚积、血痹、肠风、痛肿、目赤、妇女闭经。 由于中药成分的复杂性、很多时候有效成分的不确定性,以及影响其有效成分含量的因素具有多样性,同时因中药成分在不同的溶剂中,于特定条件下总浸出物的含量会在某一范围之内,因此测定总浸出物的含量对于中药的质量控制来说具有一定的意义。 药材的总灰分包括药材本身经过灰化后遗留的不挥发性无机盐(生理灰分)和附着的不挥发性无机盐类(外来杂质)。在没有外来掺杂物时,每种生药一般有一定的总灰分范围。规定总灰分的限量,对于保证生药的质量有一定的意义。有的生药本身含的无机物差异较大,测定总灰分时不足以说明外来无机盐的存在,故要测定酸不溶性灰分。酸不溶性灰分能较准确地表明药材中有无泥沙掺杂及其含量的多少。因为生药所含无机盐类大多可以溶于稀盐酸中除去,而来自泥沙的硅酸盐则不溶而残留,由此可知,酸不溶性灰分的测定对于控制药材的质量十分重要。 1 实验药材 实验材料采于玉溪梁王山、梅里雪山和香格里拉阁扎。标本由中科院昆明植物所雷立功副研究员鉴定为毛茛科芍药属植物黄牡丹(Paeonia lutea Franch)的根。 2 实验器材与方法 2.1 实验仪器 箱式电阻炉,电子天平(瑞士产);稀盐酸,硝酸银溶液(0.1mol/L)均为分析纯。 2.2 实验方法 参照2010版药典附录LX K灰分测定法。 测定用的不同产地药材均粉碎过二号筛,混合均匀后,各取粉末5份,每份4g,至炽灼至恒重的坩埚中,精密称定。缓慢炽热,避免燃烧,至完全碳化时,逐渐升高温度至600oC,使其完全碳化并至恒重。根据残渣重量计算供试品中总灰分的含量。 取上项所得的灰分,在坩埚内加入稀盐酸10ml,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热10min,表面皿用热水5ml冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中,干燥,炽灼至恒重。根据残渣重量计算供试品中酸不溶性灰分的含量。 3 实验结果 云赤芍中总灰分的平均值为6.479%,酸不溶性灰分的平均值为0.6592%。测定结果见表2-2、2-3。 4 实验结论 云赤芍的总灰分和酸不溶性灰分测定结果为:总灰分含量在4.347%~8.983%之间,平均含量为6.48%;酸不溶性灰分含量在0.1838%~ 1.560%之間,平均含量为0.66%。考虑到野生药材灰分指标的影响因素很多,可拟按照测定值上浮20%的量来设定总灰分和酸不溶性灰分的限量,故本品总灰分含量不得超过8%;酸不溶性灰分含量不得超过1%。 [参考文献] [1] 张贵君,等.常用中药鉴定大全[M].黑龙江科学技术出版社,1993. |
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