| 标题 | 乌氏粘度计的校准与不确定度分析 |
| 范文 | 黄超+夏小波 摘 要：粘度在许多领域有着广泛的应用，它是石油和石油产品重要的指标之一，同时，在塑料、化纤、橡胶的生产过程中，粘度测量也是控制产品质量与产量的重要手段。因此对测量粘度类的计量器具校准意义重大。 关键词：乌氏粘度计；校准方法；不确定度 1 乌氏粘度计简介 乌氏粘度计全称叫乌伯娄德粘度计，英文名Ubbelohde Viscometer。常见的乌氏粘度计是测定液体粘滞性以及高聚物分子量的重要玻璃类计量器具，它是由奥氏粘度计进化而来，具有操作简单方便，测量精度准确的特点。主要由两大部分组成，一部分结构相对简单，主要由进气管和主储液球组成，主储液球上有储液的上限和下限标签。另一部分结构相对复杂，也是乌氏粘度计的重要工作区域，主要由测量管、上储液球、放空管、测量球、毛细管和缓冲球组成。测量管上有上下光位标记 ，位于测量球的两端。整个粘度计全长是283mm，毛细管根据所测液体运动粘度范围的不同，内径在0.24mm～6.25mm范围内。乌氏粘度计广泛的应用于石油工业，化学工业以及其他工业部门和相关的科学研发中。 2 乌氏粘度计的校准原理 乌氏粘度计的校准原理是用一定体积的液体，在重力作用下，流经毛细管所需要的时间，以此求得该液体的运动粘度。在校准乌氏粘度计时，通常选用已知运动粘度的液体作为标准液，得出该乌氏粘度计的粘度计常数。 公式为：C=v/t 其中C为粘度计的常数，mm2/s2，v为标准液的运动粘度，mm2/s，t为一定体积的标准液留经毛细管的时间，s。 3 乌氏粘度计校准的主要标准计量器具 玻璃恒温水浴（槽）：（20±0.05）℃ 数字式温度计：分度值0.01℃（必要时进行温度修正） 标准粘度液：国标一级 电子秒表：分度值0.01s 以上设备均需按照国家计量检定规程检定合格。 4 乌氏粘度计的校准步骤 4.1外观检查。乌氏粘度计的外观采用透明的硼硅玻璃制成，其化学性能和应力应该符合耐水1级，耐酸1级，耐碱2级，残余应力光程差小于等于100nm/cm。毛细管内壁应光滑洁净，不得有任何可能阻碍液体流动的异物存在。测量管、放空管和进气管互相平行，整个毛细管必须垂直。 4.2标准液的选择。每次校准至少选择两种不同标准的标准液，运动粘度不宜太接近，且流经时间要200s以上。 4.3装入标准液。将一定体积的已知粘度的标准液吸入上储液球中，放入恒温水浴。注意不许有气泡的存在，否则会减缓标准液的流动时间。对乌氏粘度计进行水平调节，恒温时间控制在15～30min。 4.4开始计时。乌氏粘度计装一种液体应至少重复计时4次，重复性应满足JJF1059.1-2012的相关要求。一种液体流速计时完成后，应清洗其毛细管内壁，再开始装下一种液体。整个过程中乌氏粘度计始终保持垂直静止不动。 4.5根据公式计算该乌氏粘度计的常数，多种标准液体计算所得的粘度计常数取平均值作为最后的校准结果。 5 乌氏粘度计校准不确定度分析 5.1标准粘度液的粘度值的不确定度由上一级标准粘度测量装置在校准定值时，累积各种因素给出，相关校准证书上应有注明，属于B类不确定度。 5.2标准液的稳定性引入的不确定度。标准液一般是精制石油产品组成，主要成分是多元烃类的混合物。在合理的保存过程中，依然会随着时间的流逝挥发和氧化。具体表现为，其粘度随着时间的变化而变化。标准液的稳定性引入的不確定度属于B类不确定度。 5.3标准液粘温性能引入的不确定度。在校准过程中，标准液粘度会随着周围环境温度的变化而变化。温度的变化主要是由于控温恒温设备波动度和均匀度引起，粘温性能引入的不确定度属于A类不确定度。 5.4人为因素引入的不确定度。由于校准人员操作时带来的误差引入的不确定度属于B类不确定度。 6 乌氏粘度计校准过程中的注意事项 在乌氏粘度计的校准过程中，对各个影响最终校准结果准确度的环节进行科学合理的控制，使上述各不确定度分量尽可能的减小，更好的提高校准结果的准确性。 6.1在使用标准粘度液前，仔细查阅相关证书报告。在校准过程中的温度与定值温度保持一致，以此确保标准粘度液的准确性。 6.2正确存放标准粘度液。实验室备用的标准粘度液应储存在清洁、干燥、密闭的瓶中，避光、室温下保存。尽最大可能减少其挥发和氧化变质的机会，确保标准粘度液在有效期内具有良好的稳定性能。 6.3使用精密且控温性能优秀的温场设备，将校准环境的温差、波动度和均匀度严格控制在要求范围内，恒温的时间要充分。实验室的温度与校准温度不得相差超过2℃，且不会有较大的波动。 6.4乌氏粘度计的清洗也是校准工作的重要环节，一是避免液体在毛细管内流动时受到非正常的阻力，影响读取的时间。二是避免后装入的标准液中混入前一种标准液，无法准确确定其粘度值。 6.5相关的校准工作人员应全神贯注，避免操作失误。尤其在计时的时候，注意力集中，做好掐表的准备。 7 关于校准结果的讨论 在粘度与我们人类关系日益密切的今天，为了保证乌氏粘度计可以准确的测量粘度值，必须对其进行科学合理的校准，对校准过程中出现的不确定因素的来源进行分析，提出相关的控制方法，从而确保乌氏粘度计的计量性能准确可靠。 参考文献 [1]JJG155-1991《工作毛细管粘度计》 [2]JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》 技术文 |
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