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挤出压延成型工艺参数对于聚碳酸酯微结构复制率的影响

范文

晁海兵　王传洋

摘要：本文采用激光雕刻的滚轮配合挤出设备制备了具有小球状微透镜光学板材，分析了板材的挤出成型过程以及相应工艺方法。通过三水平三因素的正交试验探究了滚轮挤出设备的加工参数（温度、压力、转速）与复制率的作用关系，正交实验结果表明：滚轮压力和转速对于复制率的影响最大，滚轮温度的影响较小。通过电镜扫描观测了光学元件的微观结构的分布，并深入探究了最优复制率光学板材的光学性能。

Abstract： Combining the laser engraved calendaring roll and extrusion equipment， the optical sheet with micro-lens texture was processed， the extrusion process and the corresponding techniques were studied. Through the orthogonal experiment of three levels and three factors to explore the roller extrusion equipment of processing parameters （roller temperature， nip pressure， roller speed） and the role of the replication rate， the results showed that for PC material： the effects of nip pressure and roller speed were bigger， while the roller temperature was lesser. The microscopic structure of optical sheet was observed by SEM， and the optical performance of the optical plate with the optimum replication rate were further explored.

关键词：微透镜结构;滚轮;压延挤出;复制率;正交实验

Key words： micro-lens texture;roller;extrusion;replication rate;orthogonal experimental design

中图分类号：TQ323.41? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文獻标识码：A? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文章编号：1006-4311（2019）33-0258-04

0? 引言

随着精密光学产品的不断发展，高分子聚合物制作的微结构器件，比如：导光板，光学透镜等的应用也变得越来越普及。而其中聚碳酸酯材料，具有优异的光学性能和较高的Tg点（玻璃化转变温度），在光学器件，如光学透镜、光纤、光盘、发光二极管等上有越来越多的使用[1]。

目前对于聚合物的微结构加工制造技术，主要有三种：精密注塑成型[2]、UV固化成型以及微结构热压挤出成型[3]。其中，精密注塑成型适合单一工件，结构复杂的成品，相对而言，其模具成本较高;UV固化成型就是使用精密模具来将需要固化的光学粒子，通过UV光照射的方式固化在基材表面，目前的PET扩散片等多使用这个方式;微结构热压挤出成型，必须在高于高分子聚合物的Tg点的温度下，并施加合适的压力来进行微结构复制，目前业界有使用在PMMA材质的导光板领域[4]。

在滚轮压印技术中[5]，具有微结构片材与滚轮是线接触，高的复制率是保证良品率的关键。同时在成型过程中，设备的滚轮温度、滚轮压力以及滚轮速度等参数与制品复制率水平密切相关[6]。

本文使用激光雕刻的方法制备了具有特定微结构的滚轮，微结构小球为直径42μm、壁厚4μm、高度30μm的半圆洞，其呈60°、217线/cm的排列，用来对具有小球状微结构光学元件的制备工艺进行探究。对不同工艺条件下制备的光学元件进行复制率计算以及微观形貌分析和光学性能测试。

1? 挤出滚压工艺及复制率

1.1 成型工艺

如图1就是薄膜挤出系统示意图，基本成型过程[7]：

①聚合物加入单螺杆挤出机后，在螺杆的带动下向机头移动的过程中，经过机械剪切以及外部温度场的共同作用下塑化，达到熔融状态，并建立挤出压力;

②熔融的聚合物在背压推动下克服机头口模压力，穿过挤出口模，完成聚合物板材制备;

③成型的板材在牵引滚轮牵引力和滚轮间的摩擦力的作用下，穿过滚轮1和滚轮2的间隙，在这个过程中，滚轮2上的小球状微结构被复印到聚合物片材表面。

1.2 复制率的计算

对于复制率而言，能够表征这一参数的就是复制的高度，越高的圆柱椎体高度就是表征复制率越高[8]。

激光雕刻的孔穴是有一定的锥形，我们分析时候，将单一的孔穴简化为微结构圆柱体单元， D就是任一平行于流行方向的面于圆柱体地面形成的结合线，如图2所示。

可得到如图3的聚合物流动模型，其中：H为圆柱体深度，？驻H为复制高度。

根据以上假定条件，就可以根据纳维-斯托克斯（简称N-S方程）方程[9]来简化得到动量方程，并得到复制率公式为：

复制率（Replication Rate）用Rr来表示

由式（1）可以看出，当其他参数固定时候，当D取最大值，也就是圆柱体底面圆直径时，Rr最大。复制率 Rr还与滚轮间压力F、滚轮半径R、滚轮转速r、滚轮长度L、圆柱体高度H以及流体粘度都有相关性。

当聚合物材料、滚轮直径R和圆柱体高度H确定后，对于复制率Rr主要的影响因子就是滚轮间压力F、滚轮转速r。当滚轮转速r固定时，增大压力F，那么Rr也变大;当滚轮压力F固定时，调低滚轮转速，那么Rr也变大。但是实际生产中压力F不能无限大，滚轮转速r也不能无限小，所以需要优化一个参数来适合生产。

2? 实验

2.1 实验设备

文章使用的机器是在圣迪尔公司生产的聚碳酸酯用单螺杆挤出压延设备，型号是JWS65/35-400。选择机架式机头，为减少应力残留问题，选择直下式挤出，如图4。成型加工后，使用BYK公司生产的型号SGW-810的光学量测机器测量板材的透光率，雾度等光学性能，如图5所示;测量微结构外貌，使用日本KOSAKA公司生产的3D图案扫描仪，型号为ET4000。对于在线温度监控检测，使用FLUKE 591红外线测温枪量测实际的滚轮温度。

2.1.1 成型过程

2.1.2 实验用圆柱体微结构滚轮模具

在金属表面先热喷涂300μm左右的陶瓷涂层[10]，然后通过激光雕刻的方式来制作孔穴。本文挤出微结构的模具使用激光雕刻的方式来取得，如图8为微透镜结构滚轮的照片。激光雕刻成型后，制作的模具尺寸为：直径42μm、高度30μm圆柱体滚轮模具。

2.2 正交实验设计

本实验采用正交试验设计（Orthogonal experimental design）作為实验方法，根据聚碳酸酯的特性和机器的实际状况，设定如表1的制程参数。在挤出制程中，影响复制率等成型质量的主要参数有：滚轮温度，滚轮压力以及滚轮转速其影响因子如图表2。

当挤出成型完成后，使用3D显微成像系统（3D KOSAKA）测量复制深度。

2.3 实验结果分析

2.3.1 正交实验结果分析

本实验采用极差分析法去对实验数据进行分析和整理，就可以得到各参数对于成品质量影响的主次顺序及最优化的组合，实验中的各个工艺参数如表3所示，共9组实验数据，其结果通过光学显微镜并结合3D图案扫描仪进行量测，对于每组数据都进行5次测量后取其平均值，将其结果记录下来如表3所示。三因数的极差大小分别为：1.69、9.98、7.08，也可以得到微结构成型的主次顺序为B、C、A，也就是滚轮压力、滚轮速度、滚轮温度。按照实验需求，确定实验最优化的组合为A2B3C1。

分析实验中的各因数对于复制率的影响关系，以各因数为横坐标，以复制率Rr为纵坐标，绘制趋势图，见图6、图7和图8。

从图6中可以看出，对于滚轮的压力，在设备可接受限度范围内，随着滚轮压力因数水平的增加，微透镜的复制率也增加，从42.51%增大到74.68%左右，增加32.17%。可见滚压压力对于复制率影响极大。结合公式（1）的公式推导可知，在滚轮可承受的范围内，增加滚压压力可以有效提高微透镜结构的复制效果。

从图7中可以看出，对于滚轮转速而言，随着滚轮转速因数水平的数值增加，微透镜复制率逐渐降低，从71.38%减低到47.79%，下降23.59%。与之前的公式（1）分析吻合，就是滚轮速度变大，复制率逐渐下降。实际生产中，为了更好的复制效果，在机器容许的条件下，可以适当降低转速。

从图8中可以看出，随着滚轮温度因数水平的数值的增加，复制率从55.42%先增加到61.04%，然后降低到58.1%，以此可见，滚轮温度对于复制率的影响不大。滚轮温度主要影响聚合物的流体粘度？浊，适当提高温度可以提高复制率，但是温度太高时聚合物粘度？浊变低，造成复制率变低。

2.3.2 微观形貌表征

在成品结构中，通常使用高宽比率（Aspect Ratio）来表征微结构小球的结构，也就是小球的实际高度/小球的直径，在实验最优化的组合为A2B3C1的条件下，可以得到高宽比率为67.74%，如图9从剖面图可以看出接近半球状的结构。

2.3.3 光学性能测试

如表4，选取最优化的制程条件下得到的样品，按照ASTM D1003的测试标准[11]，测试产品的透光率和雾度，可以得到非常优异的遮蔽力。

3? 结论

①建立滚压过程的理论模型，对于聚碳酸酯（PC）材料的复制率而言，主要的影响因素是滚压压力B和滚轮转速C，复制率和滚压压力和滚压转速呈现指数关系，在滚轮承受范围内，复制率随着滚压压力的增加而增加，也随着滚轮转速增加而降低。②根据正交实验结果可知，聚碳酸酯（PC）材料的影响主次为滚压压力B、滚轮转速C、滚轮温度A，根据复制率最大的原则，确定实验最优化的条件为A2，B3，C1。该分析和实验成果，可以为实际的生产提供技术支持。③对于滚轮制作而言，激光雕刻的滚轮微结构，在挤出压延制程中是可行的。高宽比率达到67.74%的成品，具有优异的光学遮蔽力，满足常见应用产品的光学要求。

参考文献：

[1]李复生，魏东炜，崔金华，殷金柱，宋光复，等.聚碳酸酯光学性能应用及改进研究进展[J].塑料，2003，32（3）：65-69.

[2]精密注塑解决方案.橡塑机械时代，2013（6）：44-47.

[3]Chou S Y， Krauss P R， Renstrom P J. Nanoimprint lithography[J]. Vac Sci Technol， 1996，14 （6）：4129-4133.

[4]王晓伟，刘颖，吴大鸣，等.聚合物微结构滚轮压印成型设备的研制[J].塑料，2011，40（5）：113-115.

[5]Tan H，Gilbertson A， Chou S Y. Roller nanoimprint lithography [J]. Vac Sci Technol， 1998，16 （ 6 ）： 3926-3928.

[6]周洋，吴大鸣，庄俭.挤出滚压成型工艺参数对微结构复制率的影响.塑料，2012，41（6）：105-108.

[7]李建钢，吴清鹤.塑料挤出成型[M].北京：化学工业出版社，2015：15-24.

[8]Youn S W， Ogiwara M， Goto H. Prototype development of a roller imprint system and its application to large area polymer replication for a microstructured optical device [J]. Materials Processing Technology， 2008，202：76-85.

[9]马爱洁，杨晶晶，陈卫星.聚合物流变学基础[M].北京：化学工业出版社，2018：96-109.

[10]智川.激光雕刻陶瓷网纹辊技术的综合分析[J].印刷世界，2003（2）：1-4.

[11]ASTM D1003 -13， Standard Test Method for Haze and Luminous Transmittance of Transparent Plastics， https：//www.astm.org/Standards/D1003.htm.

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