| 标题 | 浅谈污水监测中化学需氧量的取样代表性 |
| 范文 | 于培江 摘 要：本文从充分振摇水样、水样摇匀后立即取样、取样量不能太少等几个方面，就化学需氧量如何取样谈了自己的观点。 关键词：水样 充分振摇 立即取样 化学需氧量 生活污水和工业废水中因含有大量的粒、块状的悬浮颗粒，而且悬浮物分散的均匀性也很差，从而使被监测的水样极不均匀，而这些颗粒及悬浮物又是造成此类废水耗氧的重要因素。因此，要想取得此类废水准确的化学需氧量监测结果，关键是取样要具有代表性。为了使取样具有代表性，我们在取样时要注意以下几点： 一、充分振摇水样 对污水水样的测定，取样前应将水样瓶塞塞紧后充分振摇，使得水样中的粒、块状悬浮物尽量分散开，以便移取到较为均匀、有代表性的水样。对处理后已变的较清的水样，也要将水样摇匀后再取样测定。我们通过对大量的污水水样进行化学需氧量检测时发现，充分振摇后水样的测定结果不易出现较大的误差，重复性较好。 二、水样摇匀后立即取样 由于污水中含有大量不均匀的悬浮物，若摇匀后不快速取样，悬浮物会很快下沉。这样就造成取样的移液管吸口在取样瓶的上、中、下不同位置取得的水样浓度，特别是悬浮物的组成会大不一样，都不能代表该污水的实际状况，测得的结果也没有代表性。因此，摇匀后应立即快速取样，虽然由于振摇产生了气泡（在移取水样的过程中部分气泡会很快消散），取样的体积会因残余气泡的存在而在绝对量上存在一点误差，但这点绝对量上的减少所引起的分析误差与样品代表性的不符所造成的误差相比可以忽略不计。 通过对摇匀后放置不同时间的水样与摇匀后立即快速取样分析的测定对照实验分析，前者测出的结果与实际水质状况有较大误差。 三、 取样量不能太少 取样量太少，污水特别是原水中某种导致高耗氧的颗粒因分布不均匀很可能移取不上，这样测出的化学需氧量结果与实际污水的需氧量会相差很大。对同一样品采用2.00、5.00、10.00、20.00mL取样量做同等条件测定实验，发现取2.00mL原水（或最终出水）所测定的化学需氧量结果与实际水质往往不符，统计数据的规律性也很差；取5.00、10.00mL水样测定的结果规律性大有改善；取20.00mL水样测定的化学需氧量结果规律性非常好。 所以对于化学需氧量浓度较大的原水不应一味采用减少取样量的方法去满足测定中重铬酸钾加入量及滴定液浓度的要求，而应该在保证样品有足够的取样量、有充分代表性的前提下（一般在10.00—20.00mL范围之间）来满足样品特殊水质的要求，这样测定的数据才比较准确。 四、改造移液管，修正刻度线 由于水样中悬浮物粒径一般都大于移液管的出口管口径，因而用标准移液管移取生活污水样时，水样中的悬浮物总是很难取上。这样测定的只是部分去除悬浮物的污水化学需氧量值。另一方面，即使移取到一部分细小的悬浮物，由于移液管吸口太小，取满刻度需要的时间较长、污水中已摇匀的悬浮物逐渐下沉，移取出的也是极不均匀、并不代表实际水质状况的水样，这样测出的结果势必误差很大。因此用细吸口的移液管吸取生活污水样品测定化学需氧量无法测出正确的结果。所以移取生活污水水样特别是有着大量悬浮大颗粒的水样时，一定要将移液管稍加改造，将细孔的口径加大，使悬浮物可以快速吸入，再将刻度线进行校正，使测定更加方便。 五、调整重铬酸钾标准溶液的浓度或加入量 在标准化学需氧量分析方法中，重铬酸钾的浓度一般为0.25mol/L，在样品测定时的加入量为10.00mL，污水取样量为20.00mL。当污水的化学需氧量浓度较高时，一般采用少取样品或稀释样品的方法来满足以上条件对实验的限制。但对于生活污水特别是原水来说，无论是少取还是稀释水样都不能保证所取样品有足够的代表性，这时应该适当调整重铬酸钾标准溶液加入量，以提供充分的氧化剂。其他试剂用量和浓度也随之调整，具体情况见表1。 六、调整滴定液硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 硫酸亚铁铵浓度计算公式如下： C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.250×10.00/V[(NH4)2Fe(SO4)2] 当硫酸亚铁铵浓度为0.1mol/L时，10.00mL、0.25mol/L的重铬酸钾一点都不被消耗，需滴定硫酸亚铁铵的体积为25.00mL；当重铬酸钾被样品中的还原性物质消耗一半时，最后硫酸亚铁铵的滴定体积为12.50mL。从减少分析滴定误差的角度来看，应使滴定体积在20～50mL为佳。因此建议将硫酸亚铁铵浓度调整为稍大于0.05mol/L(若小于0.05mol/L，空白消耗硫酸亚铁铵的体积将大于滴定管的容积50.00mL，起始点和终点就要读数两次，将加大分析误差)。一般以0.055mol/L为宜。这样使滴定空白的体积控制在45mL左右，使样品的消耗体积与滴定体积较为适当。COD的计算公式：CODCr=(V0-V1)×C×8×1000/V 综上所述，对生活污水和工业污水进行水质化学需氧量的监测分析，最关键的控制因素是样品的代表性，如不能保证这一点，或忽略了影响水质代表性的任何一个环节，都将造成测定分析结果的错误。◆ |
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