| 标题 | 固体旋光性物质旋光度测定法的分析与控制 |
| 范文 | 陈志会 比旋度测定法是用来鉴别或检查光学活性物质的纯杂程度，或是测定光学活性物质的含量的方法，光学活性物质即受到偏振光照射时能改变偏振光偏振面的旋光性物质。 旋光度与比旋度 旋光度：平面偏振光通过某些光学活性物质（透明晶体，液态溶液）时，由于分子（晶体）结构中存在不对称因素，引起测定时偏振光的折射率的改变这一旋光现象，从而使偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数，称为旋光度，用α表示。偏振光顺时针向右旋转者为“右旋”以“+”表示，左旋转者为“左旋”以“—”表示。 比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过每1ml含有1g旋光性物质的溶液，且光路为长1dm时，测得的旋光度称为比旋度，用 [α]表示，固体旋光性物质的比旋度公式表示法如下： 式中D为钠光谱的D线； t为测定时的温度，℃；l为测定管长，单位为dm； α为测得的旋光度； c为溶液浓度，即每100ml溶液中含有被测物质的重量（按干燥品或无水物计算）g。 固体旋光性物质旋光度测定的影响因素 旋光性物质有固体和液体之分，本次主要从固体旋光性物质的旋光度测定这一角度出发对其进行总结。固体旋光性物质对于制药行业来说主要就是原料和辅料，其旋光度的测定受自身的结构、外界及样品溶液的温度、采用溶剂的性质、溶液的浓度、以及测定时偏振光波长这五方面因素的影响。 测定固体旋光性物质旋光度的一般步骤 按照品种规定调整实验室温度（无特殊规定为20℃），配制空白溶剂 ↓ 在空白溶剂温度和室温都达到规定且平衡时，按照品种规定配制样品溶液 ↓ 样品溶液在配置过程中有温度变化，应放置样品溶液至与规定温度相平衡，时间不得过30分钟 ↓ 空白溶剂校准，一般采用两遍校准法 ↓ 样品溶液的測定，应反复测定三次，三次读数差异应符合规定 保障固体旋光性物质旋光度顺利测定的途径 保障固体旋光性物质旋光度顺利测定应从影响旋光度测定的因素合并质量控制的五要素“人机物法环”来考虑，具体总结如下： 4.1控制药品的有关物质的量，保证其纯度，开展途径包括：（1）正确储存药品，避免因储存不当而导致有关物质的增长（2）保证药品在开封后检验的及时性。 4.2控制旋光度仪的准确度，开展途径包括：（1）对旋光度仪进行定期的核查，保证仪器正常运行状态（2）注意钠灯的寿命，不要连续使用超过四个小时（3）测定前先将钠灯预热几分钟，时间不宜过长，测定过程中避免反复开关。 4.3避免固体旋光性物质在配制成为溶液的过程中引入杂质，控制途径有：（1）保证操作人员的操作的规范性（2）保证实验环境的洁净性（3）保证与药品接触工具和器皿以及配制的空白溶剂的洁净性等。 4.4控制温度的适宜、稳定，开展途径有：（1）通过空调控制室内温度，将实验室内放入温度计，观测温度变化较小后再选取时间进行实验（2）将测定旋光度的样品溶液和空白溶剂提前放入已设定特定温度的实验室，确保样品溶液、空白溶剂和室温相一致，必要时可通过恒温水浴锅来快速实现样品温度与环境温度的一致。 4.5控制样品溶液的浓度：（1）需要注意样品溶液在测定过程中是否有析出，从而样品溶液的浓度的改变（2）使用标定过合格的容量瓶，避免因体积偏差影响溶液的浓度（3）配制样品溶液的过程应在室温和溶剂均达到规定温度且平衡后再进行，避免温度对玻璃容量瓶膨胀性和空白溶剂膨胀性造成影响，最终避免溶液浓度的偏差。 4.6控制旋光管的正确清洗与使用，开展途径包括：（1）通过小心的洗涤，自然晾干，不可以用干燥箱干燥，并确保其不受灰尘污染，以确保旋光管的状态正常（2）测定样品溶液和空白溶剂时应保证拧旋光管时两侧所用的力相同（3）测定样品溶液和空白溶剂时应保证旋光管内无气泡或者将气泡送至测定管的膨大部分，以排除对测定光路造成影响。 对旋光度中“按干燥品或无水物计算”的理解 如果固体旋光性物质规定要检查干燥失重和水分，且在测定比旋度前对固体样品无前期干燥处理的情况下，最终结果应该除去水分和干燥失重； 如果固体旋光性物质规定检查干燥失重和水分，且在测定比旋度前对固体样品前期进行规定的干燥处理，最终的结果就应该只除去水分； 如果固体旋光性物质规定检查干燥失重或者水分的一项，则最终的结果只除去相应的那项即可。 |
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