| 标题 | 生物及土壤样品中氟和氯的测定操作流程研究 |
| 范文 | 孙厚仁+黄建 摘要：生物及土壤样品中氟和氯具有其自身特殊的性质，在测定过程中需要按照规程操作：氟的含量是通过用柠檬酸掩蔽干扰元素，以氟离子选择性电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极与待测溶液组成测量电池。从测得电位得知；而氯离子在酸性介质中能取代硫氰酸汞中的硫氰酸根，加入铁盐（Ш），使与游离的硫氰酸根CNS-起作用，借以间接测定。 关键词：生物及土壤样品；艾斯卡试剂；半熔法；氟；氯 氟元素是自然界中广泛存在的化学元素之一，占地壳总元素组成的0.072～0.078%。在所有的元素中，氟是电负性最强、化学性质最活泼的一种非金属元素，几乎与所有的元素都能发生作用[1- 2]。 同时，氯是一种卤族化学元素，自然界中常以氯化物形式存在，以化合物的形式亦广泛存在于自然界中，对人体的生理活动有着重要意义。由于氟和氯的自身特殊的化学特征和不同的地质运动，此外受后天各种环境污染等因素影响，测试方法要严格按照规程要求，不同的物质载体采用不同的测试方法。 1生物及土壤样品中氟的测定 1.1 方法提要： 样品经碱熔，水提取后，pH6.5条件下，用柠檬酸掩蔽干扰元素[3]，以氟离子选择性电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极与待测溶液组成测量电池。从测得电位计算氟的含量。 1.2 主要仪器： PXSJ- 216型离子计；氟离子选择性电极；饱和甘汞电极；电磁搅拌器。 1.3 主要试剂： 艾斯卡熔剂：Na2CO3 （优级纯）与ZnO按3：2的质量比在玛瑙研钵混合备用。 离子强度缓冲剂： 1mol/l柠檬酸钠溶液。称取固体柠檬酸钠294g，用水溶解，并定容至1000ml。 氟标准储备液 准确称取经500℃灼烧过的氟化钠晶体1.1055g，溶于少量水中。定容500.00ml后，保存于塑料瓶中。此液为ρ（F）=1.000mg/ml氟标准溶液。 氟标准工作液 分取氟标准储备液50ml于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后，转入塑料瓶中保存备用。此溶液为ρ（F）=100μg/ml氟标准工作液。 1.4 校准曲线的绘制 分取200、400、800、1000mg的氟标准于100ml容量瓶中，用空白溶液定容，摇匀后，各分取10ml溶液于50ml的小烧杯中，加一滴溴甲酚绿指示剂，用1+3硫酸中和到兰色变黄色，加入离子缓冲剂10ml，置于电磁搅拌器上，放入搅拌子，读取稳定的读数。用微机处理数据，做出氟离子浓度与电位线性方程。 1.5 测定步骤： 称取样品1.000g，加5克艾斯卡熔剂，低温升至750℃保温0.5h（中间200℃停半小时，400℃停半小时，600℃停半小时），用水提取，定容50ml，取清液10ml，加一滴溴甲酚绿指示剂，以下操作同校准曲线，求出氟离子的含量。 2 生物及土壤样品中氯的测定 2.1 方法提要 氯离子在酸性介质中能取代硫氰酸汞中的硫氰酸根CNS-，加入铁盐（Ш），使与游离的硫氰酸根CNS-起作用，借以间接测定氯离子含量。 Cl-+Hg（CNS）2 = HgCl2+2 CNS Fe3++6 CNS- = [Fe（CNS）6]3- 2.2 主要仪器 日立150- 20紫外可见分光光度计 2.3 主要试剂 艾斯卡熔剂：Na2CO3 （优级纯）与ZnO按3：2的质量比在玛瑙研钵混合备用。 硫氰酸汞乙醇饱和溶液：称取硫氰酸汞1.5g，溶解于500ml无水乙醇中，剧烈振荡即得（若浑浊可过滤），保存于棕色瓶中。 高氯酸铁溶液：称取硝酸铁[Fe（NO3）3·H2O]25g，加入70%高氯酸50ml，缓缓加热（勿盖表皿），蒸发过量的高氯酸铁直到析出大量的黄色结晶，停止加热，冷却后即得。 称取上述制备的高氯酸铁66.2g溶于500ml5mol/L的高氯酸中，此溶液1ml含铁6.9mg。 氯标准溶液：称取1.6512g 1500C烘2小时的氯化钠溶于水中，移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度摇匀。此溶液1ml含1mg Cl-。 2.4 標准曲线的绘制 取0、5、10、20......50ug氯的标准溶液于50ml比色管中，用水希释至10ml。加入高氯酸铁溶液和硫氰酸汞乙醇和溶液各2ml，摇匀。20分钟后，于460nm处分别测其吸光度，绘制标准曲线。 2.5 分析手续 称取样品1.0000g，加5克艾斯卡熔剂，低温升至750℃保温0.5h（中间200℃停半小时，400℃停半小时，600℃停半小时），用水提取，定容50ml，取10ml清液，用HClO4中和至PH=7（PH试纸试），按标准曲线的绘制手续进行显色，测量。 参考文献 [1]桂建业，韩占涛，张向阳等.土壤中氟的形态分析[J]，《岩矿测试》，2008（04）：25～28。 [2]中国国家标准汇编[M]，中国标准出版社，1990。 [3]李冰等，《岩矿测试》[J]，2001，20（4）：241-246。 |
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