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调整结晶系统操作对酮苯脱蜡装置生产影响的分析

范文

杨青松

摘 ? ? ?要：分析讨论了调整结晶系统操作条件对酮苯脱蜡装置生产的影响，同时结合酮苯脱蜡装置的生产实践数据具体进行分析，以达到提高装置经济效益的目的，为具备相应条件的同类装置增加产品收率、改善产品质量、降低运行成本、增创效益提出了一个思路和一条充分利用资源的措施。

关 ?键 ?词：酮苯脱蜡;溶剂;结晶;收率

中图分类号：TQ 062.1 ? ? ? 文献标识码： A ? ? ? 文章编号： 1671-0460（2019）12-2896-04

Abstract： The influence of adjusting the operating conditions of crystallization system on the production of ketobenzene dewaxing unit was analyzed and discussed based on the production data of ketobenzene dewaxing unit， in order to improve the economic benefit of the unit， increase the product yield， improve the product quality and reduce the operation cost for similar units with corresponding conditions. A measure to make full use of resources was put forward

Key words： Ketobenzene dewaxing; Solvent; Crystallization; Yield

隨着科学技术的发展，润滑油的应用日益广泛，生产润滑油的工艺也变得多种多样，溶剂脱蜡就是其中一种，与其它工艺相比，溶剂脱蜡有生产成本低、操作简单等特点，一直被沿用至今。溶剂脱蜡多用于石蜡基或中间-石蜡基原油制取润滑油，在生产过程中需要对其进行脱蜡、降凝处理，以保证润滑油在低温环境的使用性能，生产过程中还可得到副产品石蜡。溶剂脱蜡技术发展过程中，人们试用过很多种溶剂，一般采用2～3种溶剂的混合物作为脱蜡溶剂，工业上采用的混合溶剂有丙酮-苯-甲苯、丙酮-甲苯、甲乙基酮-甲苯、甲基异丁基酮-甲苯、二氯乙烷-二氯甲烷、丙烯-丙酮等[1]，到目前为止，使用最多的是甲乙酮-甲苯二元混合溶剂。我国第一套溶剂脱蜡装置于1954年建成，当时采用的是丙酮-苯-甲苯三元混合溶剂进行脱蜡降凝，随着全国各地炼厂相继建成，溶剂多使用丁酮-甲苯二元溶剂，生产装置有酮苯脱蜡及酮苯脱蜡脱油两类流程。

1 ?溶剂脱蜡工艺原理

蜡在温度较高时溶解在油中，当温度低于其熔点时，它在油中的溶解度降低，且随着温度的下降而降低。当溶解度降到已不能完全溶解体系中的蜡时，蜡就会从溶液中析出。从溶液中先析出的蜡先形成结晶核，随后析出的蜡再向结晶核扩散，使结晶颗粒长大，由于脱蜡原料的黏度较大，温度降低时，其黏度将迅速增加，需要加入溶剂降低原料的黏度，加入溶剂有利于形成大颗粒的蜡结晶，便于过滤分离，通过整个物理过程，得到不同牌号的蜡产品[2]。

2 ?装置简介

某厂酮苯脱蜡装置是以生产石蜡为主的单脱装置，加工原料以大庆原油减压侧线馏分油为主，先后加工过减二线、减三线、减四线馏分油，采用甲乙酮-甲苯二元混合溶剂及三段脱油工艺路线。装置采用国内成熟的酮苯脱蜡生产工艺，原料入套管前进行预稀释，随着原料在套管中降温，注入一次稀释溶剂，进入滤机前注入二次稀释溶剂，稀释溶剂来自循环滤液，三段过滤为等温进料，脱蜡油和粗石蜡经过回收系统多效蒸发与溶剂分离后出装置。

3 ?影响结晶系统因素分析与生产操作调整

酮苯脱蜡装置虽然由五个系统组成，但操作原理也和其它石油化工装置一样，整个操作过程也是在不断建立“物料平衡量”和“热量平衡”中进行[1]。在脱蜡装置上，总是希望在保证产品质量的基础上达到高处理量、高收率和低能耗，整个生产过程结晶系统是关键，影响蜡结晶的因素很多，但是其过程的实质可以归纳为以下几点：

（1）原料性质

原料性质的变化对酮苯脱蜡有很大影响，其中原料轻重、蜡含量多少、馏程变化对操作都有不同程度的影响。不同地区的原油操作条件不同，如含蜡量高的原油需要大稀释比，氨压机负荷大，装置电耗高，回收系统蒸汽用量大，装置能耗高，但过滤容易;原料蜡含量低则刚好相反，溶剂配比低，冷冻、回收系统都低于前者，蜡和油的收率也会相应变化。

胶质含量多少改变蜡结晶状态，少量胶质会改善蜡结晶，更易于过滤;但过多的胶质，蜡结晶会由片状变变成针状，难于过滤，影响蜡含油指标的控制。

酮苯对原料馏程要求不能太宽，馏程的2～97%馏出温度应小于100 ℃，馏程变宽，蜡结晶状态难于控制，直接景响过滤效果及产品质量。

由于过滤是在低温下进行的，温度在0 ℃以下，如果原料带水，水会结冰，造成套管压力升高，化套周期缩短，水结冰还会影响过滤系统，缩短过滤机温洗周期，所以要控制酮苯装置原料的含水量低下0.02%。

（2）溶剂中丁酮、甲苯的比例

脱蜡过程中加入的溶剂为丁酮和甲苯的比例是由原料性质、产品性质、产品收率、装置操作条件等决定的。

为提高过滤速度，可适应增加混合溶剂中的丁酮含量，但丁酮比过大，由于丁酮沉析能力强，在脱蜡温度下，使含蜡原料油中不该析出的组分也析出。呈粘稠的液体，过滤困难，目的产品收率降低，所以，为保证较高的产品收率及合适的操作条件，溶剂的配比至关重要[4]。

（3）溶剂注入量

酮苯脱蜡装置的溶剂注入量应达到以下几点要求：

（a）随着原料的降温，蜡会析出，输送中加入溶剂会降低管线冻凝的风险。

（b）由于原料在低温状态下黏度会升高，加入溶剂会稀释原料油，黏度降低，易于过滤。

（c）稀释溶剂能使蜡中的油能被量大程度的溶解。

溶剂比根据原料性质加工方案不同而各异，具体情部如下：

处理减压馏分油原料时，在不影响套管压力的情况下，以减少溶剂量为原则。处理残渣油原料时，需增大一次溶剂注入量，这样有利于调节产品质量[4]。

无论哪种情况，由于溶剂的加入都会产生脱蜡温差，应在溶剂使用的合理范围内，尽量减小脱蜡温度，降低装置各系统的负荷，降低装置各项动力消耗。

（d）溶剂加入位置

溶剂加入位置是否合适，对结晶好坏和油品收率影响很大，目前处理减压馏分已采用“冷点稀释”，按原料油凝点不同控制原料油冷点温度，加入一次溶剂一般在换冷套管第六、八、十根处加入[4]。

（e）原料冷却速度

原料结晶的目的是为了过滤分离，实质是在特定的工艺条件下，将蜡按照理想状态形成结晶，以片状结晶为主，减少针状结晶，这就要控制原料的冷却速度，如降温速度过快，针状结晶过多，过滤困难，产品质量也受到影响，冷却速度过慢影响装置处理能力[4]。原料轻时，结晶以片状为主，可以提高冷却速度，原料变重时，针状结晶变多，要降低冷却速度。

4 ?蜡收率影响

4.1 ?原料油性质的影响

4.1.1 ?不同原油的蜡含量

在原油的产地不同，蜡含量也不一样，以大庆和沈北原油为例，是典型的石蜡基原油，一般含烷烃量超过50%，密度较小，含蜡量较高。

由于原油不同，经过蒸馏装置后的馏分油，酮苯装置加工会得到不同的蜡收率，不同原料的含蜡量，如表1[3]。

一般来说，只有加工石蜡基含蜡量高的原油，才具备产蜡的基本条件，才会选择建设后续产蜡的装置，生产石蜡产品。

4.1.2 ?同种原油经蒸馏装置切割不同原料馏分的蜡收率

脱蜡原料的蜡结晶，随着馏分的加重，先由大片状变为小片状，再由小片状变为细小的针状。蜡结晶变细，易堵塞滤布孔隙，造成滤速降低，同种原油经过蒸馏装置后，得到不同的馏分组成，经过酮苯装置后会得到不同石蜡收率，而不同的收率意味着后续酮苯装置具备不同的经济效益。

装置加工蒸馏装置不同馏程的原料，得到的不同收率数据如表2-4。

从表中实际生产的数据可以看到，过滤温度不变的情况下，同种原油的减三线与减四线馏分，以及减三线馏程由轻变重，对酮苯装置的蜡收率的影响是很大的，蜡收率与原料馏分变化关系密切。

4.2 ?蜡的结晶状态的影响

原料馏分中蜡与油从原料的混合融化状态通过降温，蜡组分结晶出来，变成固体，通过液固分离才能被分出来，否则蜡组分处于溶解在溶剂或者油中不会被分离出来，而会被带入油中，成为去蜡油的组成部分，一方面影响油凝点，另一方面影响蜡收率。

在原油和馏分基本固定的情况下，对蜡结晶状态影响的因素主要是原料馏分的宽窄，如表5。

馏分窄，蜡收率高，证明蜡结晶状态好，能结晶的蜡都结晶了，既提高了蜡收率也有利于降低蜡含油。

馏分过宽，还对适宜的工艺条件选择带来困难。不同馏分沸点范围的油料各具不同特性，工艺条件也各有不同。

4.3 ?过滤温度

原料性质相同的情况下，低温过滤与高温过滤对蜡收率的影响如表6、7及图1。

由于过滤温度不同，蜡收率也会随着变化。在装置具备降温能力的情况下，低温过滤会得到更多的目的产品，降低过滤温度会增大冷冻系统的负荷，装置耗电量会随之增加，在进行低温过滤生产时要匹配好冷冻系统的负荷。

4.4 ?装置使用的溶剂不同组成的影响

装置内的溶剂组分已经固定，溶剂组成也只是每日有微小变化，不能大幅度调节。根据相对稳定的原料寻找到相对适应的溶剂组成比例，进行控制，如表8、9。

选择溶剂组成中甲乙酮比例高一些，有利于蜡收率的提高。从理论上分析也是甲乙酮比例高对蜡收率有利，但不能过高，过高蜡含油会升高，影响蜡质量[5]。

4.5 ?稀释溶剂比例的影响

溶剂主要作用是降低油料溶液的黏度，以利于蜡晶生长和过滤分离。一般说来，溶剂比增大，一方面油料溶液黏度降低有利于蜡晶生长，另一方面蜡分子扩散距离加大，又不利于蜡晶长大，二者一定程度上互相抵消，但极性溶剂浓度提高还有利于蜡形成聚集状晶型，对提高滤速有利，同时滤液中脱蜡油浓度降低，将使蜡的含油量减少。但溶剂比例增大，蜡在溶液中的溶解度也有所增加，将降低蜡收率。

一般在保证过滤速度和油收率的前提下选用较小的溶剂比。

4.6 ?酮苯装置特有的间断性操作的影响

由于酮苯装置有其特有的间断性操作的影响，主要是过滤机定时温洗和定期热化套管结晶机的挂蜡。过滤机温洗本装置一般8 h进行一次，热化套管结晶机一般24 h进行一次。

受过滤机温洗方式的影响，过滤机温洗时，需要使用热溶剂，把过滤机体内部的蜡组分融化，也使过滤机本体温度升高，过滤介质温度升高，会造成蜡组分的损失，因此过滤机温洗时需要尽可能回收过滤机壳体内介质中的蜡组分，而过滤机温洗台数和次数数量比较大，只有尽可能减少蜡损失，才能增加石蜡收率。

热化套管结晶机时，也需要用热溶剂升温化蜡，造成蜡组分的损失。需要在热化套管结晶机方面减少蜡损失。操作中需要一方面通过预稀释、一次稀释比例调整，减少套管结晶机上压次数，来减少套管热化次数;另一方面，热化套管结晶机时，减少溶剂置换时间，减少溶剂中石蜡溶解量，同时通过套管结晶机热化后投用时的置换，减少石蜡的损失。

5 ?結论

通过对结晶系统的原理及技术分析，将理论与实际操作相结合，总结出了调整结晶系统操作对蜡收率影响的各种因素，为实际生产提供了有效的可选择的调整途径。

以上论述只是酮苯装置生产调整的一部分，在实际生产中，通过对生产数据的分析，对不同的工艺环节进行调整，优化协调各个系统的运行，还能寻找出很多行之有效的提高装置效益的途径。在目前及以后石蜡利润较高的市场行情下，进一步提高高效产品石蜡的产量，装置的效益也能相应的提高。

参考文献：

[1]梁朝林，梁文雄. 溶剂脱蜡[M].北京：中国石化出版社，2011.

[2]水天德. 现代润滑油生产工艺[M].北京：中国石化出版社，1997.

[3]侯祥麟. 中国炼油技术[M].北京：中国石化出版社，1991.

[4]江泽政. 润滑油溶剂脱蜡[M].北京：中国石化出版社，1994.

[5] 郑灌生. 润滑油生产装置技术问答[M].北京：中国石化出版社，1998.

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