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间歇式聚丙烯装置自动加氢控制分析

范文

张德志

摘? 要：本文对聚丙烯装置进行自动加氢控制分析，通过聚丙烯跟氢气的反应探究氢气用量和聚丙烯熔融指数的关系，自动加氢控制对聚丙烯氢调影响因素，利用氢气质量增设原理，对聚丙烯反应氢气的流量进行记录，或者在反应气体胶管处安装调节阀控制氢气的流量，在实验中引入DCS流量记录系统实现装置自动加氢控制，通过实验结果提出精准自动加氢控制的有效措施，间歇式聚丙烯装置在加氢精准控制可以提升熔融指数，从而升级聚丙烯产品的质量。

关键词：间歇式;丙烯聚合装置;自动加氢控制

通过氢气质量流量计或自动阀门调节可有效控制氢气的流量，氢气精准控制有效提升熔融指数的空置率，实验通过分段加氢的原理有效控制聚丙烯分子量的分布。聚丙烯的化学强度与分子量有着密切关系，聚丙烯的合成应用离不开分子量的分布，传统的聚丙烯成型加工一般使用氢气计量罐进行加氢工序，内部氢气的压降根据人工计量，从而造成压力表的精度出现人为误差，众所周知，分子量较低时聚丙烯的强度也随之降低，当分子量较高时很难塑化成型。

1 氢调原理

氢调原理有4中链条转移反应，第一种向氢气分子的转移，第二种向聚丙烯单体的转移，第三种向催化剂烷基铝的转移，第四种时β-H链末端的消除，在这四种链条转移中氢气分子的转移最为重要。根据化学资料记载，丙烯聚合反应中使用氢气是最有效的链条转移剂，促进大分子聚丙烯增长链条的终止，氢调原理直接抑制链条的增长，提高反应熔融指数的控制效果，进一步控制产品的质量，其基本原理如下。

氢调反應遵循公式M=7.95x105x[（1+69PH2）/（1+454PH2）]的计算原理，式中M表示聚丙烯平均分子质量，PH2为反应界面氢气分压。从而对聚丙烯分子量分布的宽度进行研究，利用分段式加氢法有效聚合宽分子量的聚丙烯。

2 氢气用量与聚丙烯熔融指数的对应关系分析

在4种链条反应中，实验结果发现氢气调节聚丙烯可使高分子链条增长终止，相对聚合物的相对分子质量降低，利用氢气有效调节聚合物的相对分子质量，从而实现聚丙烯质量精度的控制，在丙烯聚合反应中包含催化剂活化、链条引发增长转移、催化剂失去活性，聚丙烯聚合反应原理简化如下。

在聚合简化反应中，C*表示活性催化剂，Cd表示失活催化剂，D表示链长r的失活聚集体，而P则表示链长r的活性聚集体，M为丙烯单体。K为反应速率常数，i为链条增长的速率，p为链条引发的速率，tr为链条转移的速率，d则是链条终止速率。

3 影响氢调主要因素分析

（1）加氢量不准确。传统氢气计量根据压力表的压降人工计量加人，误差大，另外温度及混有氢气的回收丙烯都影响氢调的准确性。

（2）氢气分压的影响。氢气与聚丙烯活性中心有效接触，可增强氢气对链条转移的作用，若与液相的聚丙烯进行接触，就要在溶液中加入催化剂，液相的聚丙烯与催化剂表面的链条接触，对链条吸附参与链条的转移，形成氢调原理融熔的状态，主要影响氢调聚合是氢气分压影响，分压越高，则表明液相聚丙烯中氢元素浓度越高，聚丙烯活性链条向氢气转移的越多，熔融指数的控制率越高，以此氢气的分压与投入的氢气计量有关，根据氢气与熔融指数的关系，得到亨利定律为P=EX，其中P为氢气的分压，E为亨利指数，X为溶液中溶质氢摩尔系数。达到溶解平衡，用氢含量换算强浓度。（3）反应过程中氢气损失的影响。反应初期升温速率过快导致超压回收等原因造成氢气跑损。（4）“干锅”程度的影响。丙烯自聚合反应中，结束后不及时回收，气象和液相进行转换，造成熔融指数的不稳定，液相传热造成超温现状想成在干锅，气象中的氢元素决定聚合物分子量的分布。

4 加氢控制的具体措施

（1）选用高质量的质量流量计，能够精确计量氢气质量流量，不受介质的温度、压力、粘度、密度、雷诺数等影响。（2）质量流量计与精小型气动薄腹调节阀及0型切断阀组成氢气控制阀组。（3）各釜加氢阀采用0型切断阀。（4）加氢过程实现全自动控制，采用压力与流量双重调节。在DCS控制系统设定加氢量，加氢结束后阀门自动关闭。（5）在喷料结束后，聚合釜压力由小于等于0.5MPa改设为较窄的压力范围，减少影响氢气分压的因素。（6）在反应控制上，各釜恒温压力设定要一致。（7）可以考虑采用分段加氢的方法，在投料前、升温结束后及恒温期间分3次加氢，由于在升温期间丙烯聚合反应速率较快，之后逐渐递减，为了适当控制分子量分布，每次加氢量也是不同的.不同的产品牌号对应着不同的加氢量，具体对应关系需在实际生产中结合理论与实际影响因素进行摸索。间歇式聚丙烯装置采用加氢控制的方法，也可以生产出不同牌号的产品，提升产品竞争力。

5 存在问题及解决方法

存在的主要问题有：（1）来合釜传热能力下降。超压排空带走氢气。（2）回收料含有氢气，影响熔融指数控制。（3）若采用分段加氢，控制分子量分布，需要较高的氢气压力。

相应的解决方法有：（1）每年清洗聚合筆夹套;清除釜内壁“锅巴”;降低冷却水温度，提高聚合签传热能力。（2）由于回收料中含有未反应的氢气，丙烯原料系统中，使用一个原料罐掺回收料，另-个原料罐使用新鲜丙烯投料。用回收料投料时，重新调整催化剂配比及加氢量。（3）由于聚合釜恒温压力为3.6MPa左右，可使用工作压力为5.0MPa的水电解制氢系统提供氢气，将氢气压力控制在4.0-4.5MPa.分别在投料阶段.升温阶段以及恒温阶段将不同量的氢气分别加人。若使用其他装置（如甲乙酮氢气）的氯气，由于氢气压力一般在2.0MPa左右，无法满足分段加氢的需要，可以使用氢气压缩机增压。

6 结论

（1）聚丙烯氢调反应原理与自控氢气的流量有关，同时影响聚丙烯熔融指数的控制，采用分段加氢法间歇式控制聚丙烯的聚合，从而改善聚丙烯晶体的质量参数和应用范围。（2）本实验采用阀门流量计调节和传统的人工加氢法比较，更具备聚合体反应的精准性，有效控制熔融指数的降低。（3）利用在自控式加氢装置使分段加氢模式称为可能，实现聚合物分子量的有效分布，形成宽分子量聚丙烯。（4）自控加氢装置相对投资规模小，提高聚合物晶体的品质，提升产品质量的附加值，直接缓解药厂的生产的劳动程度，避免人工操作的误差，实现成本的节约和经济效益的增长。

参考文献

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[2]张圣彩.影响间歇式聚丙烯装置综合能耗因素分析及控制措施[J].河北化工，2012.

[3]李书晓.降低间歇式液相本体法聚丙烯装置丙烯消耗的技术探讨[J].化学工业与工程技术，2017.

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