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硫酸铜处理气相色谱法测定韭菜中16种有机磷农药残留

范文

张亚男李晓莉高燕春

摘要：在韭菜样品匀浆前，先把20%的CuSO4溶液加入到韭菜样品中，再加入乙酸乙酯作为提取溶剂，最后提取液分别用火焰光度检测器和电子俘获检测器检测。有机磷类农药的平均回收率达到78.5%～106.7%，相对标准偏差在3.2～10.0。

关键词：硫酸铜处理;韭菜;农药残留;气相色谱

中图分类号：S-3 ? ? ? 文献标识码：A

DOI：10.19754/j.nyyjs.20200430017

在农药残留检测的前处理过程中，搅碎韭菜样品时会导致韭菜中的活性酶作用于底物，从而产生硫化物，这些硫化物与有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类农药化学性质非常相似，导致在检测过程中对农药残留的测定中产生影响[1]。Hiramatsu在芥子苷在植物捣碎过程中加入硫酸铜，从而抑制含硫蔬菜中芥子苷分解酶的活性，加标回收率可达85%以上[2]。刘伊玲等根据这一原理，在测定油菜、油菜籽等含硫化合物的样品时采用了硫酸铜匀浆法，对于去除芥子苷的效果十分理想[3]。但用硫酸铜处理韭菜样品研究未见报道。

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

安捷伦7890B气相色谱仪（美国Agilent公司），配备火焰光度检测器;高速匀浆仪（17161型，美國OMNI公司）;氮吹仪（KL512型，北京康林科技有限责任公司）;电子天平（1/100，上海朗特精密测控仪器有限公司）。

丙酮、乙酸乙酯（色谱纯，天津市科密欧试剂有限公司）;硫酸铜（分析纯，无锡市亚泰联合化工有限公司）;氯化钠（分析纯，烟台市双双化工有限公司）;农药标准溶液均为100μg/mL（农业部环境保护科研检测所）。

1.2 农药标准溶液的配制

有机磷农药标准溶液用丙酮作为溶剂，把标准品配制为10μg/mL储备液，并在0～4℃保存，上机前用丙酮稀释到浓度为0.05μg/mL的有机磷标准溶液混合液。

1.3 硫酸铜溶液处理

韭菜切段，长度为1.5cm，称取25.0g已经混匀的韭菜样品放于广口玻璃瓶中，加入一定浓度的硫酸铜溶液20mL，再将50.0mL乙酸乙酯加入到玻璃瓶中，然后用高速匀浆仪，匀浆2min （转速12000r/min），将匀浆液体过滤到100mL具塞量筒中（量筒中装有5～7g烘干氯化钠），震荡量筒1min（120次/min），在室温条件下静置30min，各取10.00mL乙酸乙酯上清液用于净化处理。吸取10.00mL乙酸乙酯溶液到15mL离心管中，将离心管放在氮吹仪中进行氮吹，水浴80℃，蒸发近干，加入2.0mL丙酮，再转移到15mL离心刻度管中，用丙酮冲洗烧杯3次，定容至5.0mL，在漩涡混匀器上混匀，经0.2μm滤膜过滤后转移到2mL的气相色谱进样瓶待测。

1.4 气相色谱条件

色谱柱DB-17（30m×0.53mm×1.0μm）;进样口温度220℃;检测器温度250℃;柱温：150℃保持2min，再以8℃/min升至250℃，并且保持12min;载气为氮气，10mL/min;燃气为空气，100mL/min，氢气，75mL/min;采取不分流进样。

2 结果与讨论

2.1 硫酸铜溶液添加顺序的选择

通过实验对比未加入硫酸铜溶液和在韭菜样品匀浆前后加入20mL的20%硫酸铜溶液的色谱图，见图1。可以看出，未加入硫酸铜溶液和在韭菜匀浆后加入硫酸铜溶液，韭菜色谱图的杂峰都很多，而在韭菜匀浆前加入硫酸铜溶液，韭菜处理后的杂峰明显减少，也就是说通过韭菜匀浆前加入硫酸铜溶液，可以有效地避免干扰物质硫化物的产生。

2.2 硫酸铜溶液浓度的选择

分别在韭菜样品匀浆前加入20mL5%、10%、20%、40%硫酸铜溶液，处理后的样品的色谱图见图2。可以看出，加入5%、10%的硫酸铜溶液处理时，色谱图杂质峰变化不明显;加入20%、40%的硫酸铜溶液处理时，色谱图杂质峰明显减少，大部分杂质干扰被消除。

由表1韭菜中添加20%和40%硫酸铜溶液时有机磷农药的回收率，可见向样品中添加0.05mg/kg农药，在匀浆样品前添加20%和40%硫酸铜溶液处理时的农药添加回收率差别不大，所以选用20%的硫酸铜溶液在韭菜样品匀浆前添加即可。

2.3 方法的回收率和精密度

回收率测定是通过向25g韭菜空白样品中添加0.05mg/kg的有机磷类的农药标准溶液，并放置20min后，用20%的硫酸铜溶液在韭菜样品匀浆前处理，按照1.3的方法对样品进行前处理，样品处理后，经过气相色谱仪检测，结果见表1，有机磷类农药的平均回收率达到78.5%～106.7%，相对标准偏差在3.2～10.0。

参考文献

[1] 周华，汪尤刚，边天斌.磷酸处理-气相色谱法测定韭菜中有机磷农药[J].中国卫生检验杂志，2012，22（3）：649-650.

[2]Hiramatsu R.Elimination of interfering substances in wasabi in pesticide residue analysis[J].Bulletin of the Yamaguchi Agricultural Experiment Station，1987（39）：95-100.

[3]刘伊玲，逯忠斌，徐威.农药残留分析中含硫油脂及硫化物样品的净化方法[J].农药科学与管理，2000，21（1）：17-20.

（责任编辑周康）

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