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响应面优化氢气还原ITO废靶的研究

范文

刘鸿飞　殷亮　朱刘

摘要：研究了氢气还原ITO废靶工艺的条件，考察了温度、时间以及氢气流量对还原率的影响。通过响应曲面实验设计，建立了氢气还原ITO废靶过程的回归模型，此模型能较好的反映还原率与多个影响因素之间的关系。经过优化所获得的实验条件为：温度800℃、时间120min、氢气流量3L/min，在此工艺条件下的还原率达96.48%，与模型预测值相近。

Abstract： The process conditions of reducing waste indium-tin targets by hydrogen were studied， and the effects of temperature， time and hydrogen flow rate on the reduction rate were investigated. The regression model of hydrogen reducing waste ITO targets process was established by response surface design. The relationship between the reduction rate and factors were reflected by model. The optimized experimental conditions were as follows： temperature is 800℃， time is 120 min and hydrogen flow rate is 3L/min. Under the optimized experimental condition， the reduction rate reached 96.48%， which was close to the predicted value.

關键词：ITO废靶;响应曲面法;铟锡合金

Key words： waste ITO target;response surface method;indium-tin alloy

中图分类号：TF845? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文献标识码：A? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文章编号：1006-4311（2020）12-0247-02

0? 引言

ITO（铟锡氧化物）靶材是一种广泛应用于平面显示器、光伏产业、功能性玻璃三大领域的高端新型材料[1]。在生产ITO靶材的过程中产生大量的废品、切屑和边角料等，以及溅射镀膜后产生大量的废靶[2]。目前，对ITO废靶的回收基本上是强酸溶解、分离沉锡、置换沉铟、电解精炼[3-5]。此工艺存在流程长、生产效率低下、回收成本高、废酸液量大、富铟锡渣难以处理等问题。由此有研究将ITO废靶高温还原获得铟锡合金，再进行分离提纯处理[6]。然而采用该工艺能否经济高效产业化的关键是高温还原工序。高温还原可选择的还原剂有：氢气、石墨粉或活性炭粉、CO或甲烷分解气等[7-8]。采用石墨粉或活性炭粉做还原剂不仅需要达到1000℃以上的温度，而且会带入杂质。采用CO或甲烷分解气做还原剂则需要特别注意CO容易引起中毒。因此，本文采用来源广泛、纯度高的氢气作为还原剂来进行研究。

1? 实验部分

1.1 实验原料

ITO废靶的主要物相是In2O3和SnO2，经破碎球磨过筛后，取100目筛下物为实验原料，其主要元素见表1。

1.2 实验方法

将ITO废靶粉500g装入石墨舟，再放入管式氢化炉内。封口后，先检查密闭性再以2L/min的流量通入氮气进行置换排空。升温加热到设定值时，通入氢气进行还原反应。反应结束后，关闭加热并停止通入氢气。待炉温冷却到100℃以下时，停止通入氮气，取出石墨舟分离原料和铟锡合金，称重计算还原率。

1.3 优化设计

本实验研究为了在尽量少的实验次数下获得多个影响因素之间的相互作用关系，拟用响应曲面法中的中心复合设计（CCD）来优化氢气还原ITO废靶工艺的还原条件[9]。根据现有资料[7-8]及初步实验研究，选定对还原率影响较大的反应温度（A）、时间（B）和氢气流量（C）来进行实验验证，获得的实验设计方案与实验结果见表2。

2? 结果与讨论

2.1 模型建立

实验数据经响应曲面中的多种模型进行拟合，得出二次回归方程模型拟合是显著的。该模型能较好的拟合自变量与因变量结果的经验关系，模型方程为：

Y=96.55+1.88A+1.74B+2.18C-0.050AB-0.025AC-0.025BC-1.46A2-1.07B2-2.15C2

2.2 模型方差分析

通过对模型进行方差分析，其分析结果见表3。

从表3中看出，回归模型的F值为37.77，P值小于0.0001，这表明模型的精确度很高，在99%置信水平上模拟效果显著。各个因素在一次项（A、B及C）和二次项（A2、B2及C2）的P值小于0.05，说明对还原率的影响是显著的。而各个因素在交互项（AB、AC及BC）的P值大于0.1，说明对还原率的影响是不显著的。

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