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对氨氮纳氏试剂比色法的改进

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卢效光

摘要：通过对国标中水样体积、试剂用量和水样氨氮含量最高值进行一些研究，改进氨氮的纳氏试剂比色法。结果表明，氨氮的质量浓度在0.1～3.2mg/L的范围内与吸光度具有良好的线性关系（相关系数r2=0.9998），RSD为0.5%～1.5%，加标回收率为100%～104%。

关键词：氨氮;纳氏试剂比色法

引言

氨氮的测定方法之一就是纳氏试剂比色法，其优点是操作简便、灵敏等。但其缺点也十分明显。依据国标，水样和试剂的体积，总共有52mL。即使比色的时候使用30mm的比色皿，也会有很大一部分试样被浪费，继而造成试剂的浪费和大量含汞废液的产生。另外，国标规定水样的氨氮含量不能超过2mL/L，也会导致一些氨氮含量高的水样在显色后被倒掉，增加试剂的浪费和废液的产生。本文试着从减少水样体积、试剂用量和提高水样氨氮含量最高值这三个角度，试验纳氏试剂比色法减少浪费与废液的可行性。

1.??? 试剂与仪器

1.1? 试剂

见HJ535-2009相关部分。

1.2? 氨氮标准使用溶液。把市售氨氮标准储备液（500mg/L）稀释成两种不同浓度的氨氮标准使用液，浓度分别为10mg/L和20mg/L。

1.3? 氨氮标准样品。

市售氨氮标准样品1（2005137）浓度为2.89±0.011mg/L，市售氨氮标准样品2（2005131）浓度为1.20±0.07mg/L，自配标准样品3浓度为0.50mg/L。

1.4? 岛津紫外分光光度计、10mm比色皿。

2.??? 实验与分析

2.1? 校准曲线

按国标法规定，水样中氨氮的含量不得超过2mg/L，否则需把水样稀释。此次试验把水样中氨氮含量提高到3.2mg/L。

2.1.1分别把0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL和8.00mL氨氮标准使用溶液（20mg/L）加入到8个50mL比色管中，定容。加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，摇匀，然后加入1.0mL纳氏试剂，摇匀，放置10min。在波长420nm下，用10mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。得校准曲线1（以下称国标法）。

2.1.2用浓度为10mg/L的氨氮标准使用溶液和25mL比色管重复上述步骤，而且把酒石酸钾钠溶液和纳氏试剂的用量变成0.5mL。得校准曲线2（以下称改进法）。

以上两个标准系列和吸光值见表1。

2.2? 试剂空白吸光度

依照上述两种方法，配制两组试剂空白，每组6个平行样，测量其吸光度，发现试剂空白吸光值都不超过0.030符合HJ535-2009的要求，见表2。

2.3? 检出限

此次對比试验以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值为检出限[1]。经计算得国标法的检出限为0.07mg/L，本方法的检出限为0.06mg/L。两个方法的检出限相近，稍大于旧方法GB/T7479-1987的0.05mg/L。

2.4? 准确度与精密度

在纯水中添加另一氨氮标准溶液配制成低浓度样品（0.50mg/L）。用纯水配制另外两个浓度的市售标准样品。每个浓度平行测定6次，发现三个标准样品在两个方法下测出来的值都在范围之内，国标法的RSD为0.8%～1.1%，改进法的RSD为0.5%～1.5%。结果如表3。

单位：mg/L

2.5? 回收率

对某河流水采用改进法进行加标回收测试，加标回收率为100%～104%，结果见表4。

单位：mg/L

3结论

本次试验中，两个方法在水样浓度超过2mg/L的时候，其校正曲线的相关系数也能大于0.999，测定浓度大于2mg/L的标准样品的准确度和精密度都在范围之内。这说明两个方法都能准确测定氨氮含量超过2mg/L的水样。

改进法与国标法的差别在于水样和试剂体积，对比两个方法的校正曲线每个浓度点的吸光度，发现都很接近，两者的斜率的差别也不大。两个方法测量标准样品的准确定和精密度均符合要求。

综上所述把国标法中水样体积降低到25mL、试剂用量降低到0.5mL和提高水样氨氮含量最高值是可行的。

参考文献：

[1]国家环境保护总局.水和废水监测分析方法[M].第四版.增补版.北京：中国环境科学出版社，2010.

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