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利用鸡蛋壳制备柠檬酸钙的工艺研究

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刘宪红

摘要：以雞蛋壳为原料进行壳膜分离，经高温煅烧后CaCO3分解为CaO，加入柠檬酸，通过对石灰乳质量分数、反应时间、反应温度、柠檬酸用量对柠檬酸钙产率的影响研究，确定了在石灰乳质量分数为7%、反应时间为70 min、反应温度为60 ?℃、柠檬酸的用量为60 mL时，柠檬酸钙平均产率为82.97%。

关键词：鸡蛋壳;柠檬酸;柠檬酸钙

鸡蛋壳是世界各国加工利用最多的禽蛋壳。截至2015年年底，全球鸡蛋消费量达7 000万t[1]。随着我国人民生活水平的提高，人们对食品营养越来越重视，中国传统早餐从馒头、咸菜、粥开始往牛奶、鸡蛋等营养食品过渡，尤其是2019年年底至2020年突发的新冠肺炎，使人们对鸡蛋的摄入更加重视。

人们对鸡蛋的利用往往只是蛋清和蛋黄部分，而蛋壳质量占全蛋的10%～12%[2]，一直以来都被当作废弃物。发达国家在蛋壳开发利用方面领先一步，美国科学家将蛋壳和壳膜完全分离后用于营养制造业、制药业和化工业等方面，而日本则利用蛋壳制作的蛋壳粉补钙，吸收率大于普通钙源[3-4]。

钙是人体必需的重要矿物质元素之一，是人体牙齿和骨骼的主要成分。因此，寻找来源丰富、吸收好的钙源，是解决补钙问题的关键。蛋壳含有矿物质约占95%，碳酸钙高于93%，Ca元素质量分数大于36%，远高于动物骨的含钙量（12%）。充分利用蛋壳中的碳酸钙，制备成钙强化剂或者动物饲料的营养添加剂，可以减少污染，变废为宝，提高生态效益和社会效益[5-6]。曾习等[6]研发了置换法制备柠檬酸钙，即以蛋壳为原料先制备醋酸钙，再经置换得到柠檬酸钙。陈雪等[7-9]采用水热法制取丙酸钙、乳酸钙和醋酸钙。本研究拟将煅烧法和中和法进行结合，研究利用鸡蛋壳制备柠檬酸钙。

1 ? ?材料与方法

1.1 ?实验材料与设备

鸡蛋，市售。盐酸、柠檬酸、羟基萘粉蓝指示剂、乙二胺四乙酸二钠、乙酸等，均为分析纯。

HH-型数显恒温水浴锅，苏州威尔实验用品有限公司;FDV型粉碎机，天津市泰斯特仪器有限公司;PP型抽滤器，上海第三分析仪器厂;TG-328型分析天平，上海天平仪器厂;马弗炉，中国上海实验电炉厂;电热恒温鼓风干燥箱，上海森信实验仪器有限公司。

1.2 ?实验方法

1.2.1 ?工艺流程

工艺流程如图1所示。

1.2.2 ?工艺要点

（1）鸡蛋壳预处理：新鲜蛋壳浸泡1 h，壳膜分离，用蒸馏水清洗，晾干，鼓风干燥箱90 ℃烘干2 h，粉碎，备用。

（2）煅烧及过筛：置于马弗炉内，于950 ℃条件下煅烧2 h，蛋壳即转变为白色的蛋壳灰分（测定氧化钙质量分数大于95%，取样经盐酸检验已完全分解），研细，过 ? 100目筛，备用。

（3）中和反应：氧化钙+蒸馏水→石灰乳，搅拌，加入 ? ?1 mol/L柠檬酸，保温一定时间，蒸馏水洗涤，150 ℃干燥 ? ? 4 h，得到白色粉末状柠檬酸钙。

1.2.3 ?柠檬酸钙产率分析

按照蛋壳中95%的矿物质均为CaCO3进行计算，获得的柠檬酸钙为理论产量。

待测样品在150 ℃下烘至恒重，称取样品350 mg溶于10 mL蒸馏水，加入2 mL稀盐酸试液中，用蒸馏水定容到100 mL，加入浓度为0.05 mol/L的乙二胺四乙酸二钠 ? ? 30 mL，再加入氢氧化钠试液15 mL和羟基萘粉蓝指示剂 ? 0.5 mg，继续滴定至蓝色终点。计算柠檬酸钙含量和柠檬酸钙产率：

2 ? ?结果与分析

2.1 ?单因素实验

蒸馏水50 mL，分别研究不同石灰乳质量分数、不同反应时间、不同反应温度、不同柠檬酸用量对柠檬酸钙产率的影响，结果如图2～5所示。

由图2～5可以看出，反应温度60 ℃和70 ℃产率差别不大，反应时间70 min以上产率增加不大。因此，从节能、高效的角度考虑，确定反应温度60 ℃、反应时间70 min较为合适，石灰乳质量分数为9%、柠檬酸用量为55 mL时，柠檬酸钙产率最高。

2.2 ?正交实验

在单因素实验基础之上，采用正交实验方案（见表1）考察石灰乳质量分数、反应时间、反应温度、柠檬酸用量4个因素对柠檬酸钙产率的影响，结果如表2所示。

根据试验结果可知：因素主次顺序为：柠檬酸用量>反应时间>石灰乳质量分数>反应温度。制备工艺最佳条件为A1B2C2D3。以最佳工艺条件A1B2C2D3重复试验3次，柠檬酸钙产率分别为82.28%、83.63%、83.01%，平均为82.97%。

3 ? ?结语

采用正交实验进行工艺优化，确定了利用鸡蛋壳制备柠檬酸钙的最佳工艺条件：石灰乳质量分数为7%、反应时间为70 min、反应温度为60 ℃、柠檬酸用量为60 mL。随着时间加长和温度提高，柠檬酸钙的产率仍有所增加，但变化很小，反应时间为70 min、反应温度为60 ℃，即可获得较为理想的产率，平均为82.97%。

[参考文献]

[1]马美湖.禽蛋制品生产技术[M].北京：中国轻工业出版社，2003.

[2]薛力.蛋壳的综合利用现状[J].中国农村小康科技，2007（7）：89-90.

[3]宾冬梅，马美湖，易诚.禽蛋蛋壳资源的开发利用[J].中国家禽，2006，28（24）：39-43.

[4]张瑞宇.废弃蛋壳的利用价值及其资源化途径与技术[J].重庆工商大学学报（自然科学版），2006，23（6）：551-555.

[5]李逢振，张雯亭.蛋壳综合利用研究进展[J].农产品加工，2015（10）：51-55.

[6]曾习，马美湖.蛋壳中碳酸钙转化为柠檬酸钙的研究[J].中国农业科学，2010，43（5）：1031-1040.

[7]陈雪，孙超，赵玉娥.以蛋壳为原料用水热法制备丙酸钙的工艺研究[J].畜牧与饲料科学，2010，31（1）：1-2.

[8]陈雪，张依，赵玉娥.以蛋壳为原料用水热法制备乳酸钙的研究[J].中国食品添加剂，2010（1）：191-194.

[9]陈雪，糜嘉琛，赵玉娥.用水热法加工处理鸡蛋壳的研究[J].吉林农业大学学报，2010，32（4）：465-467，472.

Preparation of calcium citrate from egg shell

Liu Xianhong

（Daqing Institute of Applied Technology， Daqing 163316， China）

Abstract：The shell was separated from egg shell by high temperature calcination CaCO3 then decomposed into CaO， and citric acid was added. By studying the effect of lime milk concentration， reaction time， reaction temperature and citric acid dosage on calcium citrate yield， the average yield of calcium citrate was 82.97% at 7% lime milk concentration， 70 min， 60 ℃ and 60 mL citric acid dosage.

Key words：egg shell; citric acid; calcium citrate

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