微波消解—ICP—AES测定动物食品多种元素
林晓云++邓建++谢丽芳
目前，我国宠物食品还没有相关的标准，也没有相应的检测方法，而国外对宠物食品有相应的检测标准和限量规定，这对国内的许多出口企业提出了很高的要求。出口产品的一些特定指标必须达到国外标准，如钾、钠、钙、磷就是其中非常重要的4项指标。
为了更好，更高效地检测宠物食品微量元素，一般国内主要用采用电感耦合等离子体发射光谱法（微波消解-ICP-AES），它具有分析速度快、灵敏度高、干扰小、分析结果准确、线性范围宽、可一次测定多种元素等特点，笔者利用微波消解宠物食品样品，采用ICP-AES法同时测定其中的K、Na、Ca、P 四种元素，大大缩短了分析时间，提高工作效率，分析结果可靠。
实验部分
主要仪器与试剂。全谱直读等离子体发射光谱仪：VISTA -PRO型，美国瓦里安公司；可编程控温微波消解仪：MARS5型，美国CEM公司；电子分析天平：AL204型，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；硝酸、过氧化氢：优级纯；K、Na、Ca、P标准贮备液：1.000 0mg/mL，国家标准物质研究中心；K、Na、Ca混合标准系列溶液：浓度分别为10、20、50mg/L，介质为5%HNO3；P标准溶液：单独配制，浓度分别为10、20、50mg/L，介质为5%HNO3；实验用水为超纯水。
仪器工作条件。功率：1.10kW；雾化气体流量：0.80L/min；蠕动泵转速：15r/min；积分时间：15s；等离子气流量：15.0L/min；辅助气体流量：1.5L/min。实验采用同心轴雾化器，气旋式雾化室，轴向观测，三同心石英炬管。
样品前处理。将样品粉碎，混合均匀，准确称取0.5000 g样品置于MARS5型微波消解仪专用的XP1500聚四氟乙烯消解罐中，用少量水湿润，加入浓硝酸6mL、过氧化氢2mL，使酸和样品充分混合均匀，安装好微波消解罐，设置合适的参数进行微波消解。待消解程序结束后自动冷却，取出消解罐，用电热板加热赶酸。将消解液用5%硝酸定容于100mL容量瓶中；同时做试剂空白。
结果与讨论
消解酸及用量的选择。由于宠物食品多为碳水化合物和矿物质，构成简单，比较容易消化。经试验确定，对0.5000g样，采用加入硝酸6mL、过氧化氢2mL的混酸体系进行消解可得到很好的消解效果，满足ICP-AES的测定要求。
消解功率和时间的选择。通过对同时消解10个样品的最佳消解功率和消解时间进行考察。选择以下3个阶段控温程序参数：（1）5min内微波功率升至600W，保持8min，温度控制在120℃ ；（2）8min内微波功率升至1200W，保持15min，温度控制在180℃ ；（3）降温至室温。
微波条件试验结果表明：通过试验得出的消解条件，不仅可以保证消解的安全，而且可使样品消解彻底，最终获得澄清透明的样品溶液，满足ICP-AES測试对样品的要求。
精密度试验。对两个鸡肉条样品分别平行测定6次，计算4种被测元素测定结果的相对标准偏差，测试结果列于表1。
结论
（1）按照国家标准规定，测定食品中钙时，一般采用滴定法或原子吸收分光光度法时需加掩蔽剂，而且掩蔽剂的添加对结果影响较大，而采用ICP-AES法可避免此问题。
（2）利用微波消解、ICP-AES法，仅需少量的样品，即可同时检测宠物物样品中的钾、钠、钙、磷4种元素的含量，简化了操作过程，大大提高了检验效率；方法具有检出限低、线性范围宽、精确度高等优点。
目前，我国宠物食品还没有相关的标准，也没有相应的检测方法，而国外对宠物食品有相应的检测标准和限量规定，这对国内的许多出口企业提出了很高的要求。出口产品的一些特定指标必须达到国外标准，如钾、钠、钙、磷就是其中非常重要的4项指标。
为了更好，更高效地检测宠物食品微量元素，一般国内主要用采用电感耦合等离子体发射光谱法（微波消解-ICP-AES），它具有分析速度快、灵敏度高、干扰小、分析结果准确、线性范围宽、可一次测定多种元素等特点，笔者利用微波消解宠物食品样品，采用ICP-AES法同时测定其中的K、Na、Ca、P 四种元素，大大缩短了分析时间，提高工作效率，分析结果可靠。
实验部分
主要仪器与试剂。全谱直读等离子体发射光谱仪：VISTA -PRO型，美国瓦里安公司；可编程控温微波消解仪：MARS5型，美国CEM公司；电子分析天平：AL204型，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；硝酸、过氧化氢：优级纯；K、Na、Ca、P标准贮备液：1.000 0mg/mL，国家标准物质研究中心；K、Na、Ca混合标准系列溶液：浓度分别为10、20、50mg/L，介质为5%HNO3；P标准溶液：单独配制，浓度分别为10、20、50mg/L，介质为5%HNO3；实验用水为超纯水。
仪器工作条件。功率：1.10kW；雾化气体流量：0.80L/min；蠕动泵转速：15r/min；积分时间：15s；等离子气流量：15.0L/min；辅助气体流量：1.5L/min。实验采用同心轴雾化器，气旋式雾化室，轴向观测，三同心石英炬管。
样品前处理。将样品粉碎，混合均匀，准确称取0.5000 g样品置于MARS5型微波消解仪专用的XP1500聚四氟乙烯消解罐中，用少量水湿润，加入浓硝酸6mL、过氧化氢2mL，使酸和样品充分混合均匀，安装好微波消解罐，设置合适的参数进行微波消解。待消解程序结束后自动冷却，取出消解罐，用电热板加热赶酸。将消解液用5%硝酸定容于100mL容量瓶中；同时做试剂空白。
结果与讨论
消解酸及用量的选择。由于宠物食品多为碳水化合物和矿物质，构成简单，比较容易消化。经试验确定，对0.5000g样，采用加入硝酸6mL、过氧化氢2mL的混酸体系进行消解可得到很好的消解效果，满足ICP-AES的测定要求。
消解功率和时间的选择。通过对同时消解10个样品的最佳消解功率和消解时间进行考察。选择以下3个阶段控温程序参数：（1）5min内微波功率升至600W，保持8min，温度控制在120℃ ；（2）8min内微波功率升至1200W，保持15min，温度控制在180℃ ；（3）降温至室温。
微波条件试验结果表明：通过试验得出的消解条件，不仅可以保证消解的安全，而且可使样品消解彻底，最终获得澄清透明的样品溶液，满足ICP-AES測试对样品的要求。
精密度试验。对两个鸡肉条样品分别平行测定6次，计算4种被测元素测定结果的相对标准偏差，测试结果列于表1。
结论
（1）按照国家标准规定，测定食品中钙时，一般采用滴定法或原子吸收分光光度法时需加掩蔽剂，而且掩蔽剂的添加对结果影响较大，而采用ICP-AES法可避免此问题。
（2）利用微波消解、ICP-AES法，仅需少量的样品，即可同时检测宠物物样品中的钾、钠、钙、磷4种元素的含量，简化了操作过程，大大提高了检验效率；方法具有检出限低、线性范围宽、精确度高等优点。
