水基胶中甲醛测定乙酰丙酮分光光度法的应用
宣燕飞
摘要：水基胶中甲醛用乙酰丙酮分光光度法测定相比于国家标准方法，本方法的准确度、精密度均符合要求。而且本方法的操作简单，成本低，工作效率高，通过实验证明此方法是有效、可行的。
关键词：甲醛；乙酰丙酮分光光度法；样品处理
在水基胶的检测项目中，测定的国家标准方法所用到的仪器价格普遍较高。如果平常的经典方法能够应用这项实验的话性价比会高很多。本人由水质中甲醛的测定想到了水基胶中甲醛的测定，现在综合二种国家标准方法提出水基胶中甲醛的测定方法——乙酰丙酮分光光度法来进行试验，如果可行，则能大大提升实验的效率和降低企业的成本。
1 方法的原理
甲醛在过量铵盐存在下，与乙酰丙酮生成黄色的化合物，该有色物质在414nm波长处有最大吸收，有色物质在3h内吸光度基本不变。
2 仪器和设备
分析天平、分光光度计、恒温水浴锅、水平振荡仪、高速离心机（转速达到12000r/min）
3 试剂
甲醛标准溶液、乙酸铵、冰乙酸、乙酰丙酮等
4 分析步骤及测定结果对比
4.1 样品的预处理比较
高效液相色谱法：
称取0.5g试样（精确至O.lmg）于25ml具塞三角瓶中，加入25.Oml水后置于振荡器上，振荡萃取15分钟，准确移取5.Oml萃取液到离心管中，于20℃下离心20min，转速度为12000r/min。静止后，准确移取l.Oml上层清液于lOml容量瓶中，加入4ml衍生化试剂后用乙腈定容，放置15min进行衍生化。然后用0.45μm有机滤膜过滤，滤液待高效液相色谱分析。
分光光度法：
准确称取l.Og试样（精确至O.lmg）于25ml具塞三角瓶中，加入10.Oml蒸馏水，迅速密封瓶口，在振荡仪上振荡30min，振荡频率为140，把样品全部倒入离心管中，在20℃下离心30min，转速为12000r/min，静止后取适量上清液于25ml比色管中。若待测试样溶液的浓度超出标准工作曲线浓度范围，则对样品前处理适当调整后重新测定。
4 2 标准曲线的绘制一
（一）分光光度法：
甲醛标准使用液：用蒸馏水将一定量的甲醛标准溶液逐级稀释成每毫升含甲醛10.Oμg的标准使用液。临用时现配。
（1）取数支25ml比色管，分别加入O，0.20，0.50，1.00， 3.00， 5.00， 8.OOml甲醛标准使用液，加水至标线。加入2.50ml乙酰丙酮溶液3.2，混匀。于60±℃度水浴中加热30分钟，取下冷却。
（2）于波长414nm处以蒸馏水为参比，用lOmm比色皿测量吸光度。
（3）样品的测定：
取处理好的样品适量于25ml比色管中，以下按绘制校准曲线的操作步骤进行显色和测量。
以水代替水样，按相同操作步骤进行空白试验，同时做空白校正。
分光光度法，如果样品浑浊，那对测定结果是有偏差的，所以在处理样品时，一定不能有浑浊，离心时转速高点，时间稍微长点，离心效果会好些。最好是每个样品都测定一个样品空白，以减少误差。
计算：甲醛含量（ mg/kg ）=m×V1/（V，xw）
m：标准曲线查得的甲醛的量，单位为（μg）
V.样品预处理时加入蒸馏水的量，单位为（ ml）
V，测定时取样品溶液体积，单位为（ ml）
w：称限试样质量，单位为（g）
按照水质中甲醛的测定方法，此分光光度法的标准曲线的线性方程为y=0.0094x+0.0017，相关系数r=0.9999，线性非常好，能够符合实验的要求。
4.3 设定的乙酰丙酮分光光度法和国家标准方法高效液相色谱法测定结果对比如表1，取二种不同的胶水样品来进行比较。
实验证明，用国家标准方法和白创的方法所测得的样品的浓度值不相上下，都在允许的误差范围内（相对标准偏差RSD合理控制在5%以内）。分光光度法预处理时间短，可以缩短一半的时间，也可以一次做多个样品，省时省力。测定结果的精密度、准确度都很高，满足实验的要求。
5 准确度、精密度
5.1 用乙酰丙酮分光光度法对甲醛的二种标准物质进行测定，所得准确度和精密度结果如表2所示，从表2可以看出，相对误差都在允许范围内，相对标准偏差（ RSD）合理控制在5%以内。
实验结果表明，此方法的准确度和精密度都是符合实验要求的。
5.2 加标回收率实验
把甲醛标准样品加到三种不同的水基胶中，每种水基胶做三个平行样，用同样的样品预处理方法进行处理，最后用乙酰丙酮分光光度法测定样品浓度，最后测得结果如表3，由此可见对不同的水基胶的加标回收率都在96—105之间，说明此方法能较为可靠地測定水基胶中甲醛，符合实验的要求。
6 结束语
综上所述，在水基胶的测定中，根据国家标准方法而提出的样品的前处理方法，把甲醛溶解到水中，使样品的处理时间大大缩短，降低工作量，降低成本，而测定是用最经典的方法——分光光度法来测定，操作非常简便，对于分析人员的培训、仪器的维护保养等都是非常简单，大大降低了成本，提高了工作效率。同时也保证了测定结果的精密度和准确度，如果可以广泛应用到实验中，可以大大地提高实验效率，降低成本。
参考文献：
[1]烟用水基胶甲醛的测定——高效液相色谱法[S].YC/T332
[2]水质甲醛的测定——乙酰丙酮分光光度法[S].HJ601-2011
