兽药企业化验室质量控制探讨

    侯彦秋

    摘要：从化验员、仪器、实验材料、方法、环境、对照品/标准品、检测样品、操作过程、检测数据及报告等影响检测结果因素进行质量控制，并有计划的开展检测试验工作，对有异议的检查结果进行分析、纠正、预防，达到对兽药企业化验室进行质量控制的目的。

    关键词：兽药；化验室；质量控制

    中图分类号：S851.4 文献标识码：B 文章编号：1007-273X（2014）12-0092-01

    随着《兽药GMP检查验收评定标准补充要求》的实施，各兽药企业对化验室的建设及仪器设施的投入也加快了步伐。但化验室的宗旨是检测出准确可靠的数据，即使投入先进的仪器设备，良好的试验设施，也不能保证数据的有效性。所以必须对兽药企业进行化验室质量控制，对检测进行监控，以此不断改进和提高化验室检测结果的质量。现对化验室质量控制进行简要论述。

    1 影响检测结果因素的质量控制

    （1）化验员。必须持证上岗，定期到省、市兽药监察所参加针对性的培训，学习新方法，新技能，不断提高人员的技术水平。

    （2）仪器。选择性能、灵敏度等符合检测要求的检测仪器设备。投入使用前或维修后必须经过校准或鉴定，并按计划定期进行校准、维护、保养。对所有器具要定期到计量部门进行检定。

    （3）实验材料。包括试剂和消耗材料等，贯穿检测整个过程，可直接影响检测结果。所以应从正规供应商处购买，必要时进行验证。例如，无菌检测用的培养基，高效液相色谱法检测用的色谱纯试剂等，都要进行严格的选择后确定生产厂家。

    （4）方法。目前兽药企业的绝大多数产品执行的是国家标准，在没有标准依据时，可参考书籍、文献等，但必须通过准确度、精密度、线性、检测线等方法的验证。

    （5）环境。指检测设施和环境条件。为了保证检测结果的真实性和有效性，应根据化验室功能的不同，配备不同的环境控制设施和设备。如微生物限度检测室应具备超净台，阳性对照室应具备生物安全柜；红外检测室应为独立的房间，严格控制室内湿度；旋光仪测定要确保在20℃恒温下测定，否则结果无效。

    （6）对照品/标准品。使用时注意有效期，一般采用新的批号出现，旧的批号自动停止使用的原则。因检测项目的不同，应选择对应的标准物质，不可混用。开封后的标准物质要注意在干燥阴凉环境下贮存，注意贮存方式。

    （7）检测样品。取样要具有代表性，同时在保存、交接、处置等环节避免发生丢失、变质、损坏或交叉污染。

    （8） 操作过程。严格按照国家标准及标准操作规程对样品进行前处理、操作分析。含量、pH、水分等测定必须平行双样测定，必要时进行人员对比、留样复检等多种控制方法而保证分析过程的准确性。

    （9）检测数据及报告。正确记录和处理数据，采用“四舍六入五留双”的原则，不可连续修约。对极限数值，无特殊规定时，均应使用全数值比较法。如某兽药水分标准规定应≤1.5%，测定值为1.52%，则不应进行修约，应判不合格。同时，对检测报告的编制、签发要进行严格的控制，保证向客户提供准确、有效的检测报告。

    2 检测结果质量控制措施

    2.1 对检测结果进行分析、控制

    企业应建立检测台账，对某项检测数据突然升高（或降低），或连续出现递增（或递减）的情况，要对数据进行分析，并采取纠正措施和预防措施。

    2.2 开展检测试验工作

    有计划的开展检测试验，可发现随机误差和新出现的系统误差，可用于评价分析质量的稳定性。

    （1）空白试验。每次测量样品时，必须同时测量两个空白样品，两个空白样品测量值的相对偏差小于50%为合格。

    （2）平行双样试样。同时取两个以上测量样品，用同一方法在完全相同的条件下进行测量。

    （3）加标回收试验。回收是指向样品中加入一定量浓度的待测物，然后将其与该样品同时测定，进行对照试验，观察加入待测物的质量能否定量收回。

    （4）对比试验。不同人员、相同的仪器设备，检测同一样品，将结果进行对比。

    作为制药企业，产品质量永远是企业发展生存的唯一支柱，而检测数据的质量是产品质量的一个重要反映，只有在化验室开展质量控制工作，才能保证检测数据的真实性、准确性和有效性。