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气相色谱法检测蔬菜中有机磷农药残留前处理方法比较

范文

谢志豪

摘要：采用旋转蒸发仪、水浴锅、氮吹仪3种不同仪器对菜心样品进行前处理，用气相色谱法检测样品中敌敌畏、乙酰甲胺磷、治螟磷等12种农药残留，并对不同浓缩方法的回收率和精密度进行比较。

关键词：有机磷农药;气相色谱;浓缩

有机磷农药毒性强，对人体健康危害较大，因此，必须对其在蔬菜中残留中进行检测。基层实验室中，气相色谱法应用最为广泛。而同一种技术检测时，样品前处理方法不同将直接影响检测结果。本文通比较3种不同的浓缩方法，以探索更适合实验室的前处理方法。

一、实验部份

1.主要仪器及试剂

气相色谱仪（Agilent 7890A）;旋转蒸发仪（N-1200BV-WD）;氮吹仪（N-EVAP）;水浴锅（ED-19）。丙酮（色谱纯）;乙腈（色谱纯）

2.样品处理

（1）提取。称取已打碎的蔬菜样品25g置于250mL的锥形瓶中，加入50mL乙腈，用匀浆机均质2min;过滤纸转入250mL的具塞量筒中，加入5-7g氯化钠;剧烈振荡1min，静置30min。

（2）浓缩。①旋转蒸发仪。取10mL上清液于50mL鸡心瓶中，在120mbar、160转/分钟的条件下，浓缩8min，待液体近干即可。②水浴锅。取10mL上清液于50mL烧杯中，在60℃的条件下，浓缩至液体近干即可。③氮吹仪。取10mL上清液于15mL玻璃离心管中，在40℃的条件下，浓缩至液体近干即可。

（3）定容。将上述三种浓缩方法取得的残留物，用丙酮定容至5mL，过0.22μm滤膜后供气相色谱仪检测。

3.气相色谱条件

进样口温度（℃）：250;进样口压力（psi）：20psi;恒压模式不分流进样;载气：N2 尾吹流量（mL/min）：60.0;色谱柱：DB-1701P;检测器：FPD;检测器温度（℃）：250;柱温箱（℃）：60℃（保持0.5min）→200℃（10℃/min）→270℃（30℃/min，保持17min）

二、结果与讨论

1.浓缩条件的选择

对于三种不同的浓缩方法，采用旋转蒸发仪浓缩时，由于本单位旋转蒸发仪只有单个蒸发器，所以一次只能处理单个样品，但浓缩环境相对封闭，不会对样品造成污染，同时真空压力、水浴温度较好控制，单个样品浓缩时间较短。用水浴锅及氮吹仪浓缩时，都可同时处理多个样品，但都需时刻关注样品的挥发程度，否则易造成目标药物损失。

2.回收实验

用旋转蒸发仪、水浴锅、氮吹仪三种浓缩方法分别测得加标样品中敌敌畏、乙酰甲胺磷、治螟磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、马拉硫磷、对硫磷、水胺硫磷、杀扑磷、三唑磷、亚胺硫磷的含量，计算回收率见表1.由表可见，利用3种不同的浓缩方法处理菜心样品，用气相色谱测定其有机磷农药时，12种农药的回收率在61.32%-97.09%之间，证实三种浓缩方法是具有一定可行性。但比较其相对标准偏差，可发现使用氮吹仪、旋转蒸发仪时，相对标准偏差小于15%，精密度更高。使用水浴锅时，精密度较差。

三、结语

利用气相色谱测定菜心中有机磷农药残留，3种浓缩方法所取得回收率相当，但氮吹及旋转蒸发所取得精密度较高;水浴方法难以掌握溶剂的挥发速率，精密度较差。而旋转蒸发仪价格不低，且一次只能处理1个样品。对于基层实验室，由于经费受限，不可能大批量采购旋转蒸发仪。所以考虑操作步骤、提取时间及批量处理等因素，并且能保证检测结果的准确性、精确性，认为使用氮气吹干的浓缩方法更适合于基层实验室进行蔬菜中有机磷农药残留检测。

参考文献：

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