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不同消融体系对土壤中重金属的测定实验研究

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张艳玲席志军

摘 ?????要：针对当前土壤中镉和铅超标给人体带来的危害，加强对土壤中镉和铅等重金属的测定，是当前化学领域研究的重点。重点从消解体系的角度探讨了不同消解体系下对基于原子荧光光度法测定重金属离子含量的影响。结果表明，采用HNO3-HF-HClO4消解体系得到的铅、镉等重金属的值最大，最接近标准值，同时HNO3、HF、HClO4用量分别为4、3、1 mL的情况下，酸的用量最小。由此表明HNO3-HF-HClO4消解体系在测定土壤中重金属量的方案可行。

关 ?键 ?词：消融体系;原子荧光关度法;土壤;重金属

中图分类号：TQ 016 ??????文献标识码： A ??????文章編号： 1671-0460（2019）08-1898-04

Abstract： In view of the harm caused by excessive cadmium and lead in soil to human body， it is the focus of current chemical research to strengthen the determination of cadmium and lead in soil. In this paper， the influence of different digestion systems on the determination of heavy metal ions by atomic fluorescence spectrometry was investigated. The results showed that the determination values of lead and cadmium obtained byHNO3-HF-HClO4 digestion system were the highest and the nearest to the standard values， and the acid consumption was the lowest when HNO 3， HF and HClO4 dosages were 4， 3 and 1 mL， which indicated that the HNO 3-HF-HClO4 digestion system is feasible for the determination of heavy metals in soil.Key words： Digestion system; Atomic fluorescence correlation method; Soil; Heavy metals

在当前自然环境保护形势日趋严峻的情况下，重金属污染已成为非常严重的环境问题，一旦土壤中的重金属超标，将给人和动植物带来不可估量的后果。因此，加强对土壤中重金属含量的检测，是做好土壤重金属防治的首要环节。研究认为，土壤中重金属之所以超标，是因为工业废水排放、缺乏污染防范意识等造成。而在自然环境下，铅和镉通常是以化合物的方式存在，并且在土壤中的含量也非常低。但是当铅和镉在进入到动植物内后，层层富集，一旦积累过多，就会给包括人体在内的带来严重的危害。如镉会在人体中形成镉硫蛋白，并在肝脏和肾脏中聚集。少量的Cd2 +会导致肾功能失调，或者是高血压疾病等[1，2]。同时Pb2 +在进入到人体以后，进入血液，并侵入大脑，对大脑神经中枢进行破坏，最终造成大脑供氧不足。如孕妇积累过多，则会影响胎儿的发育。因此，土壤中的Pb2 +、Cd2 +等重金属超标污染问题，开始越来越受到人们的关注，并引起人们的重视。而如何对土壤中的Pb2 +、Cd2 +等进行精确检测，成为当前化学领域思考的重点。

目前，针对土壤中重金属的研究中，大部分文献是集中在测定的方法上，如荧光原子分析法[3]、电感耦合法[4]、电化学法[5]等。这类测量方法通常是在测量的便捷度和精确度上进行改进，而很少将注意力集中在对样品的前期处理上。对样品的测定来讲，测量的方法是一个方面，对样品的处理对提高测量的精度也是一个重要的环节。而在土壤中重金属的前期处理方法，人们主要采用超声波提取法、国标法等，但随着这些方法的应用，人们开始关注超声波提取法，并重点将注意力都放在超声波提取前的消融体系对样品的处理效果。如万连印（2009）在对样品进行处理前，采用HNO3-HCl-HF消融体系对样品进行处理，结果表明该方法具有较高的精度;贺金明则采用HNO3-HF-HCl消融体系对样品进行处理，得到Pb2 +、Cd2 +在一定浓度下的线性关系。本文则在上述研究的基础上，重点从不同消融体系的角度对测定结果进行研究，以找到最佳的消融体系。

1.2 ?样品制备

在进行试验前，首先要对样品土壤进行制备。在本文中，采集陕西某化工园区内深度在20 cm以下的土壤样品若干。采用四分法缩分方式进行取样，取样量约100 g，然后采用自然风干的方式对样品进行自然风干;在风干后，去除土壤中的石子等残体物质，然后用木棒进行研压;最后用100目，孔径为2 mm的尼龙筛对上述粉末进行筛选，混匀备用。

1.3 ?样品处理

在对样品进行处理的过程中，设计三种不同类型的消融体系，具体见表2所示。

用实验天平准确称取（0.200 0±0.002）g的上述土壤样品若干组，然后将上述样品装入微波消解罐的聚四氟乙烯内罐中，分别按照表2的消融体系方案向微波消解罐内加入，并摇匀，加盖密封。将消解罐放入到微波消解仪中，并对其中的参数进行设定。功率设定为600 W，最大压力设定为4 MPa。同时按照表3所示的条件对样品进行处理。

在完成消解后，待消解温度降到80 ℃的时候，取出消解罐。将消解罐中的消解液转移到聚四氟乙烯坩埚中，然后用去离子水对消解罐进行清洗，并将清洗后的清洗液也一并倒入坩埚中。将坩埚放在电热板上进行加热赶酸，在溶液体积大约为2 mL的情况下，将溶液转移到比色管中，最后用2.0 g/L的磷酸二氢铵做基体改进剂，用浓度大小为0.5%的HNO3溶液对坩埚进行洗液，并定容。

1.5 ?空白实验

用水替代试样，并根据上述的实验步骤制备看白溶液，每批样品制备2组以上的空白溶液。

1.6 ?测量条件设计

对铅、镉的测量以峰高作为计算依据，同时温度的控制采用光控的方式进行控制。检测时用2.0 g/L的磷酸二氢铵作为其基体的改进剂，进样量设定为3μL。具体的测量条件和石墨炉升温条件见表4和表5。

1.7 ?標准系列溶液配置

将表1中的铅、镉标准溶液用（2+98）的硝酸进行稀释，做成储备液，储备液浓度分别配制成0.00、0.50、1.00、2.00、4.00 μg/L的标准系列。

1.8 ?浓度计算

根据表4和表5的实验条件，采用从低到高的方式对标准溶液的光密度进行依次排序，然后减去空白值，进而得到铅和镉的标准曲线。具体计算公式为：

通过上述的结果看出，三种不同的消解体系下得到的结果滤有不同，特别是在消解后，采用HNO3- HF-HClO4方案下，得到的消解溶液都为澄清和透明，而HNO3-HF-H2O2和HNO3-HCl-HF种方案下，有少量的杂质。但是经过定容后，溶液都澄清。

2.2 ?不同酸赶酸定容后的铅、镉测定值

根据上述的测定方法，可以得到表7所示的测定结果。

根据上述的结果看出，在不同消解体系下，HNO3-HF-HClO4得到的测定值最大，其次是方案1的HNO3+HCl+HF消解体系。由此根据测定值看出，HNO3-HF-HClO4消解体系最佳。

2.3 ?不同酸用量下的金属测定值

通过表8看出，最佳的实验方案是采用HNO3- HF-HClO4的消解体系。但是上述的结果存在一个问题，即上述的结果是否是最佳的实验用量配比[6]。对此，本文构建表8的实验方案，并得到在不同用量下的铅、镉测定值。

根据表8的结果看出，上述的值与标准范围内的值相比，都在正常范围内，但是采用6：5：2的用量下，得到的值更加接近真实的值。因此，在本实验中，最佳的实验用量为6：5：2。

2.4 ?声波降解时间下的铅、镉含量测定

为进一步提高消解体系在微波消解法测定金属离子含量，对超声波提取的时间进行进一步的优化。而根据上述的实验结果看出，当消解体系中各酸的用量在6∶5∶2的情况下时，其得到的铅、镉测定值更佳。对此，在对消解时间进行优化的过程中，本文则设定消解体系中各酸的用量前提下，分别设定消解时间为25、35、45、55、65、75、85、95 min等不同的消解时间。测定不同时间下的铅、镉含量，从而得到表9和表10的结果。

当超声提取时间在10 min的情况下，得到的Cd2 +浓度明显提高，此后随着时间的不断延长，镉浓度的变化不大。由此看出10 min是提取Cd2 +的最佳时间。

2.5 ?超声温度对铅、镉含量测定的影响

在实验中，微波消解温度是影响微波消解的重要环节。而实际实验发现，当微波消解时间在55 min的情况下，水温度会达到48 ℃。因此，在本文只能怪设置两个实验，一是水每10 min交换保持温度不变（28 ℃） ;二是水温保持不变，在超声波时间为15、25、35、45、55 min时，分别测定其中的铅和镉。结果表明，无论水温多少，铅和镉的含量测定无明显变化。

3 ?结论

通过上述的结论可以看出，本文在三种消解体系中，采用HNO3-HF-HClO4的消解体系得到的测量结果最大，也最接近标准值。同时本文还考察了不同HNO3-HF-HClO4酸用量下的铅、镉含量的测定值。结果看出，HNO3-HF-HClO4的中的酸的用量在6+5+2 mL的情况下，得到的值最大。但是从成本的角度看出，采用4+3+1 mL的情况下，其得到的铅、镉的值也是接近标准值。同时在消解时间方面，根据测定的物质不同，消解时间也需要把握。说明采用该方案也可以实现对土壤中的铅、镉的精确测量。但是，从实际的应用情况来讲，HClO4对环境的危害大，上述消解体系还需要进一步的改进。

参考文献：

[1] 佘佳荣，喻宁华，段俊敏. 不同酸消解体系对微波消解测定土壤中重金属的影响[J]. 湖南林业科技，2017，44（02）：51-55.

[2] 马文进. 石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉[J]. 环境与发展，2017，29（03）：199-200.

[3] 郭晓爽，杨婧，付强，彭春华，周立军，赖发英. 微波消解体系与聚四氟乙烯滤膜对PM_（2.5）中重金属测定的影响[J]. 中国环境监测，2014，30（04）：129-133.

[4] 王长芹，张凯，邓艺，杜卓群. 微波消解-原子吸收光谱法测定土壤中的铅和镉[J]. 济宁医学院学报，2015，38（02）：124-125+128.

[5] 张帆，王莉丽，崔岩，刘连利，张艳萍. 机油复合剂中Ca、P、Zn含量的同时测定[J]. 当代化工，2018，47（04）：817-819+847.

[6] 姜欣. 固体进样石墨炉原子吸收光谱法测定污水处理厂污泥中铅和镉[J]. 化学工程师，2018，32（06）：31-32+48.

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