| 标题 | ICP-OES电感耦合等离子体法点火失败及原因分析 |
| 范文 | 郭立霞 李晓迎 轩冲 摘 要：ICP-OES电感耦合等离子体法测定汽油中的Si含量、柴油抗磨剂中的Ca、Fe、Mg、K、Na、Zn等重金属含量的分析方法，在分析过程中经常会遇到ICP仪器点火失败的现象，导致样品无法正常分析。本文从诸多影响因素进行剖析，并给出相应解决方案。 关键词：等离子体;点火失败;炬管;雾化室 汽油中的Si以及柴油抗磨剂中的Ca、Fe、Mg、K、Na、Zn是一种污染物，即使含量很低也会导致氧气传感器失效，同时在发动机和催化转换器上产生大量沉积物，可使催化系统失效，导致零件损坏，因此在石油加工过程中控制原料中的重金属含量尤为重要。 洛阳分公司采用安捷伦5100 ICP-OES等离子发射光谱仪，建立了ICP-OES电感耦合等离子体法测定汽油中的Si、柴油抗磨剂中的Ca、Fe、Mg、K、Na、Zn含量的分析方法，分析人员在分析过程中经常会遇到ICP仪器点火失败的现象，导致样品无法正常分析。 1. 试验方法原理 1.1 方法原理 电感耦合等离子体原子发射光谱分析是以射频发生器提供的高频能量加到感应耦合线圈上，并将等离子体炬管置于线圈中心，而在炬管中产生高频电磁场，微电火花引燃使通入炬管中的氩气电离产生电子和离子而导电，样品由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，所发射出具有特定元素的特征谱线，根据特征谱线的强度确定其中相应元素的含量。 1.2 测试方法 将一份经过准确称量的充分均匀的试样，以10倍质量的混合二甲苯或其他溶剂进行稀释，再以同样的方式制备标准溶液。为了补偿各种试样因导入效应而引起的误差，选择一种内标元素加入试样溶液中。用自由吸入或蠕动泵将试样溶液导入ICP仪器装置进行测量。通过比较试样溶液与标准溶液的发射强度，计算试样溶液中被测定元素的浓度。 2. 试验仪器材料 电感耦合等离子体原子发射光谱仪、雾化器、蠕动泵、蠕动泵进样管、试样溶液容器 3.ICP点火失败及原因分析 3.1 氩气不纯或压力不足 一般来说，ICP用的氩气纯度要求达到99.99%以上。如果是刚换的一瓶新氩气点不着火，建议重新更换更高纯度的氩气。氩气瓶的总压要不低于5.0Mpa，分压0.6Mpa，以确保点火时提供足够稳定的氩气流量，并且避免氩气瓶底部的杂质污染气路系统。 3.2 进样系统积水 进样系统里面的水未排干净，重者会导致炬管破裂，在开机后先用空气吹洗2～3min，再用氩气吹洗。建议每次分析完后将进液管中的液体完全排净后及时松动蠕动泵夹。每次点火前检查雾化器，如果雾化器内有积水，则需要将雾化器拆开用压缩风吹至干燥。 3.3 外置冷却水不纯 长时间使用的冷却水容易滋生细菌，黏附在管壁上，造成压力偏低，仪器自保点不着火。如果几个月或更长时间没有更换冷却水，建议更换冷却水，且水的纯度越高越好。 3.4 环境温度过高 如果环境温度过高，循环水系统会出现温度持续降不下去，检测器温度和雾化室温度也无法降到设定值，造成仪器保护，等离子体灭火或点火失败，无法正常工作。建议开放室内空调，确保环境温度控制在20-25℃，且恒定在±2℃之间;尤其是在夏季，空調降温至少2个小时，以确保环境温度的恒定。 3.5 炬管污染积碳 经常做高盐的样品时，炬管很容易就会变脏积碳，直接导致点火失败。建议定期用1：3的王水浸泡48小时以上后，再依次用大量的自来水、蒸馏水冲洗，并将其放置于蒸馏水中浸泡过夜，最后用去离子水冲洗并烘干，以确保炬管清洁无污染。 3.6 废液管堵塞 废液管堵塞会直接导致排液不畅，致使大量的样品积聚在雾化器中，导致等离子体熄灭或者不能点燃，严重者积水会进入炬管，造成矩管破裂。建议定期更换蠕动泵进样管及清理废液瓶，并检查蠕动泵管是否卡好，调整蠕动泵合适的进样速率，排液良好的标志是能看到废液管路中有一段一段的空气柱随废液流动。 3.7 炬管安装不到位 炬管安装不到位、不正，或漏气都会导致点火的开关与炬管上的铜箔接触不良。建议应根据要求重新安装矩管，并仔细检查是否安装到位。 3.8 有机蒸汽的影响 测试完有机样品之后，在炬管和雾化器内可能残留一些有机蒸汽，这些有机蒸汽的存在会一定程度上影响点火。建议每次分析后依次用5%硝酸溶液、去离子水冲洗雾化室及炬管10分钟，以消除有机蒸汽对仪器的影响。 3.9 仪器系统漏气 系统漏气会使微小的空气进入等离子体，导致点火失败或者正在使用中的等离子体熄灭。建议检查ICP光谱仪的炬管雾化室等所有管路连接是否正确，接口处是否漏气。 3.10 点火时无丝状放电 若点火时火花打不出来或者没有听到哒哒声则是火花发生器出现故障。建议联系厂家工程师进行维修。 4.结论 综上所述，为避免ICP-OES电感耦合等离子体法点火失败的现象发生，应注意以下几个方面： （1）氩气分压要在0.6MPa以上。 （2）每周清洗雾化室并彻底干燥。 （3）每次分析前检查循环水、排风系统是否工作正常，仪器排风滤网每周清洗。 （4）室内开放空调，确保环境温度控制在20-25℃之间，且恒定在±2℃之间。 （5）每周清理矩管并检查冷锥内镜头是否脏，如果脏及时清理干净。 （6）分析结束后将蠕动泵放开，确保进样、废液管的弹性，及时清理废液瓶。 （7）每周清理矩管并检查冷锥内镜头是否洁净，如果被污染及时清理干净。 （8）分析后依次用5%硝酸溶液、去离子水冲洗雾化室及炬管10分钟。 （9）分析前检查进样系统连接处是否有漏气现象。 5.结束语 总之，为避免ICP-OES电感耦合等离子体法点火失败，建议制定仪器维护方案并要求分析人员严格执行，加强日常对仪器的维护保养。 参考文献： GB/T 17476-1998 作者简介： 郭立霞（1974-），女，高级技师，从事油品质量分析工作。 |
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