| 标题 | 半透膜法制备纳米硫化锌研究型综合实验 |
| 范文 | 桂美芳 章敏 摘 要：设计了“半透膜法制备纳米硫化锌”研究型综合化学实验，探究水热法制备硫化锌粒子的最佳反应温度、最佳反应时间，以及对比了鸡蛋膜和火棉胶半透膜这两种半透膜法进一步制备纳米硫化锌。通过该实验项目的教学，可使学生掌握无机化合物的表征的方法，并进一步加强学生实践操作能力、科研探究能力以及综合运用知识的能力。该项目集无机合成实验、半透膜制备实验和仪器分析实验于一体，具有很强的应用性和操作性，可用于研究型综合化学实验来开设。 关键词：硫化锌；最佳反应条件；半透膜法；综合化学实验 硫化锌属于第三代宽禁带半导体材料之一，半导体硫化锌在300 K时，其禁带宽度为3.647 eV。[1]并且其不同的晶体结构会导致其具有不同的光电性质，正是如此，硫化锌的应用十分广泛，比如光学应用方面可以使用硫化锌材料的蓝移现象制造发光二极管；在电学应用方面可以借助其高比表面积和化学活性来实现对光、气体、湿度等变化的监测。[2]除此之外，其在医学、药学等方面也有着重要的应用。纳米硫化锌的制备已得到广泛的关注，并成为近些年来的研究热点之一。 硫化锌的合成方法众多：比如液相法、固相法、气相法等，大大受到了化学工作者的广泛关注，[3]但是将其作为一个研究型的综合性实验引入到本科生的综合性实验教学中，却还未有人进行尝试。根据我们前期的工作，为本科生综合性实验提供了一种“半透膜法制备硫化锌”的实验方案。即利用硫化钠与硫酸锌利用水热法制备硫化锌粒子，再利用鸡蛋膜或者火棉胶半透膜进行透析制备纳米硫化锌。此法相较于张炯等人[4]的液相法制备纳米硫化锌步骤较为简单些，相较于气相沉积法制备纳米硫化锌则条件较为宽松些，无需惰性气体环境。该项目综合了无机材料制备法之一的水热法、无机材料的分析与表征，以及半透膜的制备等内容。通过该项目的实施，学生可以大大加强自己的动手能力，还能增强他们分析问题与解决问题的能力，培养了他们综合运用知识、实践操作以及创新的能力，为后期他们毕业论文工作的顺利开展，工作能力的加强，科研能力的提升奠定了坚实的基础。 1 实验部分 1.1 实验目的 （1）了解鸡蛋膜和火棉胶半透膜的制备方法； （2）掌握水热法制备无机材料条件的摸索与控制； （3）掌握紫外-可见分光光度计的使用； （4）学会透析法制备纳米材料； （5）了解XRD工作的基本原理。 1.2 实验原理 硫化钠与硫酸锌作为制备硫化锌粒子的原材料，通过水热反应制备出硫化锌粒子，此时的粒子的粒径分布较宽且含有其他杂质离子，我们再利用鸡蛋膜或者火棉胶半透膜这种半透膜的特性，将所得的硫化锌粒子置于半透膜内，并将此半透膜置于蒸馏水中静置交换一段时间，小尺寸的硫化锌粒子通过半透膜进入蒸馏水中，将含纳米硫化锌的蒸馏水蒸发浓缩，再将所得的白色沉淀抽滤，并用无水乙醇进行洗涤，最后放入真空干燥箱中烘干，即得白色的纳米硫化锌纯品。 1.3 课时安排 实验总学时为20学时，硫化锌粒子制备最佳反应时间和最佳反应温度是6学时，半透膜的制备为3学时，透析法制备纳米硫化锌是3学时，洗涤、干燥硫化锌粒子是3学时，紫外-可见光谱仪的学习、使用是3学时，所有谱图解析是2学时。 1.4 试剂与仪器 （1）试剂：火棉胶液、冰乙酸、硫酸锌（分析纯）、硫化钠（分析纯） （2）仪器：YP-202型电子天平、DF-Ⅱ型数显集热式磁力搅拌器、U-3900型紫外-可见分光光度计、DX-2700型XRD射线衍射仪。 1.5 纯化硫化锌的制备 1.5.1 硫化锌粒子的制备 将500 mL圆底烧瓶放在数显集热式磁力搅拌器中固定好，加入大号磁力搅拌子，再用量筒量取125mL 0.1mol/L的硫酸锌溶液加入到500 mL的圆底烧瓶里，再量取125 mL的0.1mol/L的硫化钠溶液缓慢加入圆底烧瓶中，直至有大量白色固体生成。此时将反应温度控制在40℃反应至1h、2h、3h、4h、5h时，各取一组样，标记为1a、2a、3a、4a、5a。再另外准备4组实验，其他条件如上，只是将温度分别设定为50℃、60℃、70℃、80℃，在反应时间为1h、2h、3h、4h、5h时，各取一组样，50℃的5个样品分别标记为1b、2b、3b、4b、5b。60℃的5个样品分别标记为1c、2c、3c、4c、5c。70℃的5个样品分别标记为1d、2d、3d、4d、5d。80℃的5个样品分别标记为1e、2e、3e、4e、5e。再通过紫外-可见分光光度计检测这25组样品的吸光度高低，从而得出最佳反应时间和反应温度。 1.5.2 两种半透膜的制备 （1）鸡蛋半透膜的制备。取一个生鸡蛋放入250 mL的烧杯中，再倒入30 mL的冰乙酸，最后加入适量的蒸馏水直至淹沒鸡蛋为止。用保鲜膜封住烧杯口并用橡皮筋扎紧，放置25 h后取出，戴上橡胶手套，轻轻剥掉鸡蛋表面的壳，用清水洗干净表面的物质，再用一次性注射器轻轻扎进去吸出鸡蛋清和蛋黄，之后注入蒸馏水清洗三遍，放在装有蒸馏水的干净烧杯中待用。 （2）火棉胶半透膜的制备。准备一个洁净、干燥的250mL锥形瓶，一瓶火棉胶液和带有铁圈的铁架台。先在锥形瓶中倒入少许的火棉胶液，然后对准锥形瓶瓶口沿着瓶壁缓缓倒入火棉胶液，同时慢慢旋转锥形瓶，待瓶壁周围全部都覆盖了一层薄薄的火棉胶液后，继续转动锥形瓶，当其差不多凝固后，倒扣在铁圈上让多余的火棉胶液流出来，下边放一个烧杯接住多余的少许火棉胶液，最后等锥形瓶内的火胶棉液干燥后将锥形瓶拿下来，从锥形瓶的瓶口掀起一点薄膜，在锥形瓶和火棉胶半透膜之间倒入适量清水，转动锥形瓶使清水沿瓶壁流动一周后，轻轻拿出已经成型的火棉胶半透膜待用。 1.5.3 半透膜法制备纳米硫化锌 取用最佳条件下制备的硫化锌粒子10 mL两份分别加入到之前制备的鸡蛋膜和火棉胶半透膜中，再分别放入装有62.5 mL蒸馏水的烧杯中，静置渗透4h。 1.6 纳米硫化锌的紫外-可见分光光度计检测和XRD测试 1.6.1 纳米硫化锌的紫外-可见分光光度计检测 将鸡蛋膜和火棉胶半透膜制备的硫化锌粒子静置相同时间后，取等体积（各3 mL）的上层清液进行紫外-可见分光光度法测试。 1.6.2 纳米硫化锌的XRD测试 将鸡蛋膜和火棉胶半透膜制备的硫化锌粒子蒸发、浓缩、抽滤，用无水乙醇洗涤，再放入真空干燥箱中烘干得固体样品，再取用适量固体粉末进行XRD测试。 2 结果与讨论 2.1 硫化锌粒子制备条件探索 不同反应时间、不同反应温度下的硫化锌在240 nm处的吸光度 由上表可见，最佳的制备时间是3h，温度为60℃，此时硫化锌粒子在240 nm处的吸光度为3.225。 2.2 纳米硫化锌的紫外-可见吸收光谱 由图1和图2可以看出，鸡蛋膜纯化的硫化锌最高吸光度在246 nm处，吸光度为3.79，火棉胶半透膜纯化的硫化锌最高吸光度在242 nm处，吸光度为3.683。这两种半透膜同等条件制备的纳米硫化锌的吸光度几乎差不多，其吸收峰的位置也几乎一样。 2.3 纳米硫化锌的XRD图 从图中可以看出该物质的衍射峰与标准图谱可以对应的上，说明所合成物质确实为硫化锌粒子。 3 结论 （1）使用常规的实验方法，探讨了反应时间，反应温度等因素对所制备的硫化锌粒子的影响，得出了硫化锌粒子最佳制备的时间是3h，温度为60℃。再以自制的鸡蛋膜和火棉胶半透膜来制备纳米硫化锌，使用半透膜制备的纳米硫化锌粒子通过XRD进行表征，得到自制的纳米硫化锌XRD图谱与标准图谱可以对上吻合，实验结果较为理想。 （2）通过水热法制备硫化锌，可以让学生很好地掌握无机材料制备常用方法之一——水热法，巩固了无机化合物的基本知识，增强了在无机实验中所学的实验技能。通过制备半透膜去进一步制备纳米硫化锌，学生可以学习新的分离手段，大大提高了他们分析问题、解决问题的能力，增强了学生学习兴趣，拓宽了视野。 （3）测试硫化锌粒子的紫外-可见光谱都是由学生自己测试表征的。XRD测试则是由实验老师测试提供原始数据，教师指导学生使用origin软件进行数据处理和分析，巩固了他们所学的“仪器分析”这门课程中的理论知识，加强了他们对大型仪器操作能力以及分析处理数据的能力。 参考文献： [1]孙红梅，贾林艳.纳米硫化锌粉体的制备及表征[J].牡丹江大学学报，2016，25（3）：147-153. [2]劉鑫彤.硫化锌纳米材料的制备表征和光学性能的研究[D].山东大学. [3]韩凯，诸辞，李俊杰.纳米硫化锌颗粒制备工艺与研究进展[J].世界有色金属，2016，129-130. [4]张炯.金属材料组织性能改变方[J].中国新技术新产品，2016，（1）：78. 作者简介：桂美芳（1987-），女，安徽池州人，理学硕士，讲师，主要从事分子荧光探针应用与研究。 |
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