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唑啉草酯分析方法

范文

迟志娟

摘要：采用高效液相色谱法，以0.1%蚁酸水溶液、甲醇+0.1%蚁酸为流动相，Accucore RP-MS，ref.：17626-104630（THERMO）色谱柱和DAD检测器分析唑啉草酯的含量。结果表明：该方法下，唑啉草酯的线性相关系数r>0.99，标准偏差为0.47%。经验证，该方法准确、可靠。

关键词：唑啉草酯;高效液相色谱;分析方法

文章编号：1004-7026（2019）20-0100-03 ? ? ? ?中国图书分类号：S482.4 ? ? ? ?文献标志码：A

1 ?试验目的

唑啉草酯是先正达历时10年成功开发的芽后、选择性除草剂，2006年上市，2007年全球销售额即破亿美元，2014年销售额达4.25亿美元，成为田禾本科杂草除草剂中的领军产品[1]。随着国内外唑啉草酯的市场份额逐步扩大，要求有更加准确便捷的分析检测方法。采用液相色谱二极管阵列检测（DAD）对唑啉草酯的含量进行检测，并对该分析方法进行验证。

2 ?试验

2.1 ?试剂和溶液

乙腈（色谱纯），甲醇（色谱纯），超纯水，蚁酸（色谱纯），唑啉草酯标准品（Dr.Ehrenstorfer）。

2.2 ?仪器

Alliance 2695 chromatographic system（Waters）高效液相色谱仪，W2996 Photodiode Array Detector 检测器及数据处理系统Empower 3（Waters），Accucore RP-MS，ref.：17626-104630（THERMO）色谱柱，100 mm×4.6 mm，2.6 μm，容量瓶：25 mL，移液器：100～1 000 μL。

2.3 ?高效液相色谱操作条件

色谱柱：Accucore RP-MS，ref.：17626-104630（THERMO），100 mm×4.6 mm，2.6 μm。

流动相：A（0.1%蚁酸水溶液）和B（甲醇+0.1%蚁酸）。

柱温：40 ℃，检测波长：UV 257 nm，进样体积：20 μL，保留时间10.3 min。

洗脱程序见表1。唑啉草酯有效成分高效液相色谱见图1。

2.4 ?测定步骤

2.4.1 ?标准溶液的配制（定量）

称取唑啉草酯标样10 mg（须精确至0.1 mg）于25 mL小烧杯中，加入8 mL乙腈溶解，摇匀后转移至10 mL容量瓶中，用乙腈定容。将上述溶液稀释10倍后备用。

2.4.2 ?标准溶液的配制（标准曲线）

分别称取唑啉草酯标样20.2 mg、22.4 mg、23.9 mg、26.5 mg、30.0 mg（精确至0.1 mg）于25 mL小烧杯，加入8 mL乙腈溶解，摇匀后转移至10 mL容量瓶中，用乙腈定容。将上述溶液稀释10倍后备用，见表2。

以唑啉草酯峰面积为横坐标，进样量作为纵坐标绘制标准曲线。唑啉草酯线性方程为y=5.607 4E-04x-100.5，线性相关系数为0.993 51。线性相关性测定结果见图2。

2.4.3 ?样品溶液的配制

称取唑啉草酯样品25 mg（须精确至0.1 mg）于25 mL小烧杯，加入8 mL乙腈溶解，摇匀后转移至10 mL容量瓶中，用乙腈定容。将上述溶液稀释10倍后备用。

2.4.4 ?测定

待仪器基线稳定后，对标准溶液连续数次测定，计算唑啉草酯相对响应值，直至相邻2次响应值相对变化<1.5%，按标准溶液、样品溶液、样品溶液、标准溶液的顺序进行测定。

2.4.5 ?计算

用2针试样溶液中唑啉草酯的峰面积以及试样溶液前后2针标准溶液中唑啉草酯的峰面积分别计算平均值，计算出唑啉草酯的质量分数，按下式计算。

? ? 式中：H为唑啉草酯样品溶液的峰面积;f为标准溶液的平均响应值;V为测试物体积;d为稀释倍数;w为唑啉草酯样品质量。

3 ?结果与讨论

3.1 ?色谱条件的选择

使用Alliance 2695色谱仪唑啉草酯在222 nm和257 nm都有较大的吸收，但257 nm条件下唑啉草酯的吸收面积更大，所以将检测的波长设定为257 nm。同时，对流动相0.1%蚁酸水溶液、甲醇+0.1%蚁酸的配比进行了筛选，最终确定在流速1 mL/min下不同时间的配比分别是0～1 min为9∶1，8～15 min为2∶8，15～20 min为9∶1，从而能够快速、准确地分析检测。

3.2 ?方法验证

3.2.1 ?线性

线性方法通过检测80～120 μg/mL（6个梯度），每个梯度重复2次。结果显示相关系数r>0.99，呈现良好的线性。

3.2.2 ?重复性

重复5次进行有效成分检测。结果显示：相对标准偏差为0.47%，平均值990.6 g/kg，显示了可靠的重复性。见表3。

3.2.3 ?中间精密度

分别使用相同分析方法重复5次测定同一唑啉草酯样品的有效成分含量，但第5次由不同的分析人员在不同的时间进行操作测试，所得结果与另外4次结果进行对比，结果显示较好的中间精密度，具体见表4。

4 ?结论

试验结果表明，采用高效液相色譜法分析唑啉草酯原药，具有准确性与精密度较高、线性关系良好、操作简单、快速、分离效果好的优点，是定性、定量分析唑啉草酯原药较为理想的方法。

参考文献：

[1]柏亚罗，顾林玲.唑啉草酯及其应用与开发[J].现代农药，2017，16（3）：40-44.

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