| 标题 | 炉内消解石墨炉原子吸收法直接测定沙棘汁中的铅 |
| 范文 | 摘 要：建立了一种快速测定沙棘汁中铅的测定方法。将沙棘汁稀释后直接进样，在石墨炉升温程序中增加一步预灰化，标准加入法测定沙棘汁中的铅。该方法无需前处理，简单、快速、准确、灵敏度高、检出限低。检出限为0.0003mg/L，加标回收率为94.9%～103.6%，RSD 为2.45 %～3.76 %。 关键词：炉内消解；石墨炉原子吸收法；沙棘汁；铅 沙棘又名醋柳、酸刺等，属于胡颓子科沙棘属落叶灌木或小乔木。沙棘汁中富含很高的生物活性成分，其中维生素、黄酮类、多酚类等具有抗氧化和清除体内自由基的作用，可以提高机体免疫力并延缓衰老[1]，尤其Vc含量最高，被誉为“Vc王”[2]，因此沙棘汁广受人们喜爱，但在沙棘的种植过程及沙棘汁的生产加工过程中不免会受到铅、砷、汞等重金属的污染，给人们的身体健康带来了危害。 本文建立了一种快速测定沙棘汁中铅的检测方法，常用的前处理方法主要有湿法消解和微波消解，但均耗时、繁琐[3]。本实验采用石墨炉原子吸收光谱法直接进样分析，可以快速、简单、方便地获得准确结果。本方法采用0.2%硝酸和0.1%Triton X100混合液将沙棘汁预稀释，原子吸收光谱仪直接测定，0.1%磷酸二氢铵和0.06%硝酸镁作为基体改进剂，并在石墨炉干燥和灰化阶段，增加一步预灰化，消除干扰物质，标准加入法直接测定沙棘汁中的铅。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 原子吸收光谱仪：AA900Z，美国Perkin Elmer 公司；镉元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心；曲拉通Triton X100：美国Amresco公司；超纯水系统：明澈–D24UV 型，美国Merck Millipore 公司；实验用水为明澈–D24UV 实验室超纯水系统制得的超纯水。硝酸，硝酸镁、磷酸二氢铵（均为优级纯）。 1.2 仪器工作条件 波长283.31nm， 狭缝宽0.7nm ，灯电流8mA，氩气流量250mL/min，塞曼扣背景。进样量为20μL，基体改进剂为1%磷酸二氢铵和0.06%硝酸镁，加入量为5μL，标准加入发绘制标准曲线进行定量，石墨炉升温程序见表1。 1.3 样品前处理 准确称取约1mL样品于带刻度的10mL离心管中，用0.2%硝酸和0.1%曲拉通的混合液稀释定容至10mL，用力摇匀，待测。空白溶液为0.2%硝酸和0.1% Triton X100的混合液。 2 结果与讨论 2.1 标准工作曲线的绘制 由仪器自动分取几份等量的被测试样，其中一份不加入被测元素，其余各份试样中分别加5μg/L、10μg/L、15μg/L、20μg/L的被测元素，然后测定它们的吸光度A，绘制吸光度A对被测元素加入量的曲线，标准曲线线性良好，相关系数为0.999465，斜率為0.00169。 2.2 精密度实验 选择三种具有代表性的市售沙棘汁，将每种样品同时处理6份，测定结果，并计算相对标准偏差。将每种样品分别添加5μg/L和10μg/L后同时处理6份，测得结果扣除本底后，计算回收率，样品结果和加标回收实验结果见表2。 2.3 检出限 消解11份空白样品，测得结果标准偏差的3倍为检出限，本方法的检出限为0.0003mg/L。 3 结论 本文建立炉内消解石墨炉原子吸收法直接测定沙棘汁中的铅，此方法的线性范围为0～20.0 μg/L（R=0.999465），检出限为0.0003mg/L，加标回收率为94.9%～103.6%，RSD 为2.45 %～3.76 %。该法简单，省时、准确，适合沙棘汁中重金属铅的快速测定。 参考文献： [1]刘畅，王昌涛，李刚，等.沙棘汁抗氧化活性的初步研究[J].食品工业科技，2009，30（9）：130132. [2]都风华，田兰英，王晶，等.沙棘汁中维生素C稳定性的研究[J].食品工业科技，2006，27（1）：8183. [3]师存杰，汪正花，段金凤.微波消解原子荧光光谱法测定沙棘产品中的铅、砷、汞[J].青海大学学报（自然科学版），2014，（4）：2226. 作者简介：薛园园（1983），女，山西霍州人，硕士，工程师，主要从事食品以及环境中重金属的检测与研究。 |
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