微波消解原子吸收法检测污水重金属分析
林晓云++谢丽芳++邓建
随着我国城市建设的不断进步和工业的快速发展，城市污水量日益增加，其中含有重金属元素，如果处理不当，则将会通过饮水、生物富集以及食物链等途径进入人体，严重危害人体健康，也会对环境造成严重的危害。因此，对城市污水中的重金属进行检测具有十分重要的意义。对此，本文对微波消解原子吸收法在城市污水重金属检测中的应用进行了介绍。
试验部分
主要仪器与试剂。主要仪器有AA800型原子吸收光谱仪、EMS MARS微波消解仪、DV4000精确控温电热消解器。
主要试剂有Cu、Zn、Pb、Mn、Ni标准溶液（1 000 mg/L），来自环境保护部标准物质研究所；Cd（100 mg/L），来自环境保护部标准物质研究所；Ag（1 000 mg/L），来自中国计量科学研究院。
基体改进剂为：称取1.0 g磷酸二氢铵（AR）和0.06 g硝酸镁（AR）溶于100 mL的试剂水中，此溶液临用现配。
样品前处理。 准确量取45.0 mL摇匀后的样品于消解罐中（可根据微波消解罐的体积等比例减少取样量和加入的酸量），加入4.0 mL的浓硝酸和1.0 mL的浓盐酸，并将消解罐放入微波消解仪；设定程序，使消解温度在10 min内升高到170 ℃，并在170 ℃保持10 min；消解完毕后，冷却至室温，将消解液移至50 mL的容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，待测。
空白试样：每分析一批试样，同时做2份空白试样。
样品测定。根据工作条件优化仪器条件，预热30 min，直至仪器基线稳定后，依次测定各待测元素标准曲线系列溶液、试剂空白和样品的吸光强度峰面积。以标准溶液浓度对应的吸光强度峰面积作校准曲线，以样品溶液吸光强度峰面积在校准曲线上查得样品溶液中各待测元素的质量浓度。
结果与讨论
仪器工作参数的选择。用火焰原子吸收法测定Cu、Zn、Mn、Ni、Ag，对仪器的工作参数和原子化器高度进行了优化选择试验。
对于用石墨炉原子吸收法测定Pb和Cd而言，对仪器的工作参数和石墨炉程序升温步骤进行了优化选择试验。
元素线性范围。采用质量分数为2%的硝酸介质将混合標准储备液逐级稀释成不同浓度的混合标准溶液系列，用质量分数为2%的硝酸溶液为空白溶液。在优化的仪器条件下，采集空白和标准溶液系列，仪器自动绘制标准曲线。重复测量空白溶液10次，以空白信号测定值标准偏差的3倍计算各元素的檢出限，各元素的检出限、线性范围及标准曲线的线性相关性。
选取具有代表性的某市排入下水道接入口的污水样品，搅拌均匀，按照微波消解法和湿式消解法进行消解处理，在所选定的工作参数下，利用原子吸收法测定3个平行样的重金属元素含量。平行样的测定结果平均值和两种处理方法之间的相对偏差。
方法的精密度和准确度。选取具有代表性的某市排入下水道接入口的污水样品两个，分别进行6次重复测定，同时，加入各元素的标准溶液作加标，计算各个元素的精密度和回收率，在《环境水质监测质量保证手册》中查到总铜、总锌、总锰、总铅、总镉等重金属元素的精密度和回收率置信范围，测定结果如表1所示，可以看出7种重金属的相对标准偏差在3.2%～12%，加标回收率在90.9%～110%，满足城市污水的检测要求。
综上所述，重金属是城市污水中的重要污染物之一，如果未经处理直接排入城市下水道，则会到环境造成严重的污染，并可能会对人体健康构成威胁。因此，对城市污水中的重金属进行检测具有十分重要的意义。本文应用微波消解原子吸收法检测了城市污水中的重金属，该方法具有高效、快捷、准确度高等优点，可在城市污水重金属检测中推广。
随着我国城市建设的不断进步和工业的快速发展，城市污水量日益增加，其中含有重金属元素，如果处理不当，则将会通过饮水、生物富集以及食物链等途径进入人体，严重危害人体健康，也会对环境造成严重的危害。因此，对城市污水中的重金属进行检测具有十分重要的意义。对此，本文对微波消解原子吸收法在城市污水重金属检测中的应用进行了介绍。
试验部分
主要仪器与试剂。主要仪器有AA800型原子吸收光谱仪、EMS MARS微波消解仪、DV4000精确控温电热消解器。
主要试剂有Cu、Zn、Pb、Mn、Ni标准溶液（1 000 mg/L），来自环境保护部标准物质研究所；Cd（100 mg/L），来自环境保护部标准物质研究所；Ag（1 000 mg/L），来自中国计量科学研究院。
基体改进剂为：称取1.0 g磷酸二氢铵（AR）和0.06 g硝酸镁（AR）溶于100 mL的试剂水中，此溶液临用现配。
样品前处理。 准确量取45.0 mL摇匀后的样品于消解罐中（可根据微波消解罐的体积等比例减少取样量和加入的酸量），加入4.0 mL的浓硝酸和1.0 mL的浓盐酸，并将消解罐放入微波消解仪；设定程序，使消解温度在10 min内升高到170 ℃，并在170 ℃保持10 min；消解完毕后，冷却至室温，将消解液移至50 mL的容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，待测。
空白试样：每分析一批试样，同时做2份空白试样。
样品测定。根据工作条件优化仪器条件，预热30 min，直至仪器基线稳定后，依次测定各待测元素标准曲线系列溶液、试剂空白和样品的吸光强度峰面积。以标准溶液浓度对应的吸光强度峰面积作校准曲线，以样品溶液吸光强度峰面积在校准曲线上查得样品溶液中各待测元素的质量浓度。
结果与讨论
仪器工作参数的选择。用火焰原子吸收法测定Cu、Zn、Mn、Ni、Ag，对仪器的工作参数和原子化器高度进行了优化选择试验。
对于用石墨炉原子吸收法测定Pb和Cd而言，对仪器的工作参数和石墨炉程序升温步骤进行了优化选择试验。
元素线性范围。采用质量分数为2%的硝酸介质将混合標准储备液逐级稀释成不同浓度的混合标准溶液系列，用质量分数为2%的硝酸溶液为空白溶液。在优化的仪器条件下，采集空白和标准溶液系列，仪器自动绘制标准曲线。重复测量空白溶液10次，以空白信号测定值标准偏差的3倍计算各元素的檢出限，各元素的检出限、线性范围及标准曲线的线性相关性。
选取具有代表性的某市排入下水道接入口的污水样品，搅拌均匀，按照微波消解法和湿式消解法进行消解处理，在所选定的工作参数下，利用原子吸收法测定3个平行样的重金属元素含量。平行样的测定结果平均值和两种处理方法之间的相对偏差。
方法的精密度和准确度。选取具有代表性的某市排入下水道接入口的污水样品两个，分别进行6次重复测定，同时，加入各元素的标准溶液作加标，计算各个元素的精密度和回收率，在《环境水质监测质量保证手册》中查到总铜、总锌、总锰、总铅、总镉等重金属元素的精密度和回收率置信范围，测定结果如表1所示，可以看出7种重金属的相对标准偏差在3.2%～12%，加标回收率在90.9%～110%，满足城市污水的检测要求。
综上所述，重金属是城市污水中的重要污染物之一，如果未经处理直接排入城市下水道，则会到环境造成严重的污染，并可能会对人体健康构成威胁。因此，对城市污水中的重金属进行检测具有十分重要的意义。本文应用微波消解原子吸收法检测了城市污水中的重金属，该方法具有高效、快捷、准确度高等优点，可在城市污水重金属检测中推广。
