稻谷脂肪酸值测定的影响因素分析
粮食油料中含有一定的脂肪，而这些脂肪中的脂肪酸，特别是不饱和脂肪酸，很容易在外界因素的影响下发生氧化及水解反應，氧化可能产生低碳链的酸，水解则产生游离脂肪酸。为了提高测定结果的准确度和精密度，减少客观因素对测定结果的干扰，下面对上述因素逐一进行探讨分析。
测定方法和原理
测定原理。在室温下用无水乙醇提取样品中的游离脂肪酸，用氢氧化钾乙醇标准溶液滴定，以酚酞为指标剂，根据氢氧化钾乙醇标准溶液所消耗的体积，计算样品的脂肪酸值。
测定方法。脂肪酸值的测定按GB/T 20569—2006《稻谷储存品质判定规则》附A《稻谷脂肪酸值测定方法》进行测定。水分的测定按GB/T 5497—1985《粮食、油料检验水分测定法》105℃恒重法测定。
影响因素分析
样品准备过程
（1）样品运输。本检测中心所采用的稻谷是客户的“送检样品”，在实际工作过程中，经常会有很多政策性的检测样品和一些大型农场送检的样品，工作人员会按照需求抽取合适的样品送回到检测中心，样品在运输过程中，可能会因为途中的气候环境，地理特征等影响到检测结果，有其是在运输途中遇到极端气候的情况下，检测误差会更大。（2）样品接收。检测中心在接收样品的时候，要关注接收时候样品的品质。样品的包装是否按照样品保存应有的正确方法，包装是否有破损，或者拆卸过程中是否有其他应该注意事项。抽样记录的环境条件都有可能会对样品的检测产生影响。（3）样品制备。样品应该按照标准要求进行分样，如果混均不充分，这样检测结果会存在很多缺陷，对检测结果会产生很大的影响。在砻谷之前应该认真清理样品中的杂质，但是在除杂过程中不完善谷粒应该保留，这样情况下，测量出的结果才会具有普遍性。
仪器、用具。（1）天平。样品测试过程十分重要，准确的检测结果是计算的重要条件，所以在试样称量的过程中，精确的称量是对测定值影响的重要因素。在称量过程中，应该严格按照检测要求中规定《电子天平期间核查规程》的检测精度天平进行检测，在称量之前对天平进行校对，确保设备处在有效的工作状态。（2）电热恒温干燥箱。是否满足标准限定的“电烘箱保持温度裱花在设定温度±1℃”，测定水份时的样品没有放置在距离温度计水银球下2.5cm左右的四周烘网上，样品烘盒放太多、太挤，这些都会影响水份的准确测定。（3）器皿卫生。专业的检测实验室的器皿要专业，滴定管、玻璃器皿、漏斗、锥形瓶等都要保证清洁、并且不能混用，在样品测试次数较多的时候，在每次使用之后，都要对器皿进行严格规程下的清洗，最大程度的保持检测结果的正确性。（4）环境条件。如果样品的温度较高、湿度大，或者气候条件比较极端，那么稻谷的脂肪酸也会快速水解、脂肪酸值会增高。所以在测定的过程中，由于标液和滤液都用的是高浓度的乙醇，乙醇又是极易挥发的物质，环境温度的高低直接影响滴定用标准溶液的稳定性以及过滤时乙醇的挥发量（间接对滤液进行浓缩），所以控制环境温度是必要的。
检测过程。（1）样品提取时间因素。在试验过程中发现，在样品提取的过程中使用的时间越长，测试所得到的脂肪酸值越高，表明在样品提取的过程中，样品暴露在空气中的时间越长，其脂肪水解越快，脂肪酸的含量也就越高了。所以在一般试验样品提取过程中，爆出在10min中之内提取完样品，保证试验结果误差在允许范围之内。（2）样品振荡速率因素。在样品脂肪酸提取过程中，需要对样品进行振荡，而不同的振荡频率，会对测试结果有很大的影响，一般情况下，标准振荡频率在100次/min，是可以完全提取其中的脂肪酸。试验室用震荡器很多都是数显型振荡器，电压不稳，振动频率会不断变化，化检室应配备稳压电源，保证获得较佳的样品提取效果。（3）样品静置时间。脂肪酸被震荡溶出后，需要一段时间的静置分离才能提取。国标规定静置1～2min，如果静置时间过短，不仅分离效果差，而且过滤速度慢。通过对照试验表明，静置时间长短与脂肪酸值大小成正比，但差异并不明显。（4）结果分析。严格按照标准：同一实验者对同一试样同时进行两次测定，双试验结果必须符合重复性要求，达不到重复性要求时，再取两个平行试样进行测定。结果计算应符合数字修约规则。
结论
对于稻谷脂肪酸测定值的影响因素比较多，在测定过程中需要每个步骤按照要求进行测定，尽量要避免出现较大的误差情况，尤其是在临界值的时候。所以笔者认为要控制检测值的科学性和合理性应该遵行以下几个原则。
（1）在接收到样品之后要及时的进行检测。试样粉碎后，应尽快进行试验，不要存放时间过长，以免稻谷中的脂肪水解，使得测量值不准确。
（2）滴定终点的判定，可用一加水后尚没滴定的提取液做参照。或以同一样品的提取液，使滴定液颜色呈无色、色差、微红色系列比较，加强终点判定练习。
建议
当前，在国家检测标准《稻谷脂肪酸值测定方法》中有对于影响测量值影响的因素进行表述，滴定中点判断等问题，国内的专家也研究了很多创新的方法、以解决目前粮食储存过程中的影响因素，为我国的粮食储藏提供科学的依据。
测定方法和原理
测定原理。在室温下用无水乙醇提取样品中的游离脂肪酸，用氢氧化钾乙醇标准溶液滴定，以酚酞为指标剂，根据氢氧化钾乙醇标准溶液所消耗的体积，计算样品的脂肪酸值。
测定方法。脂肪酸值的测定按GB/T 20569—2006《稻谷储存品质判定规则》附A《稻谷脂肪酸值测定方法》进行测定。水分的测定按GB/T 5497—1985《粮食、油料检验水分测定法》105℃恒重法测定。
影响因素分析
样品准备过程
（1）样品运输。本检测中心所采用的稻谷是客户的“送检样品”，在实际工作过程中，经常会有很多政策性的检测样品和一些大型农场送检的样品，工作人员会按照需求抽取合适的样品送回到检测中心，样品在运输过程中，可能会因为途中的气候环境，地理特征等影响到检测结果，有其是在运输途中遇到极端气候的情况下，检测误差会更大。（2）样品接收。检测中心在接收样品的时候，要关注接收时候样品的品质。样品的包装是否按照样品保存应有的正确方法，包装是否有破损，或者拆卸过程中是否有其他应该注意事项。抽样记录的环境条件都有可能会对样品的检测产生影响。（3）样品制备。样品应该按照标准要求进行分样，如果混均不充分，这样检测结果会存在很多缺陷，对检测结果会产生很大的影响。在砻谷之前应该认真清理样品中的杂质，但是在除杂过程中不完善谷粒应该保留，这样情况下，测量出的结果才会具有普遍性。
仪器、用具。（1）天平。样品测试过程十分重要，准确的检测结果是计算的重要条件，所以在试样称量的过程中，精确的称量是对测定值影响的重要因素。在称量过程中，应该严格按照检测要求中规定《电子天平期间核查规程》的检测精度天平进行检测，在称量之前对天平进行校对，确保设备处在有效的工作状态。（2）电热恒温干燥箱。是否满足标准限定的“电烘箱保持温度裱花在设定温度±1℃”，测定水份时的样品没有放置在距离温度计水银球下2.5cm左右的四周烘网上，样品烘盒放太多、太挤，这些都会影响水份的准确测定。（3）器皿卫生。专业的检测实验室的器皿要专业，滴定管、玻璃器皿、漏斗、锥形瓶等都要保证清洁、并且不能混用，在样品测试次数较多的时候，在每次使用之后，都要对器皿进行严格规程下的清洗，最大程度的保持检测结果的正确性。（4）环境条件。如果样品的温度较高、湿度大，或者气候条件比较极端，那么稻谷的脂肪酸也会快速水解、脂肪酸值会增高。所以在测定的过程中，由于标液和滤液都用的是高浓度的乙醇，乙醇又是极易挥发的物质，环境温度的高低直接影响滴定用标准溶液的稳定性以及过滤时乙醇的挥发量（间接对滤液进行浓缩），所以控制环境温度是必要的。
检测过程。（1）样品提取时间因素。在试验过程中发现，在样品提取的过程中使用的时间越长，测试所得到的脂肪酸值越高，表明在样品提取的过程中，样品暴露在空气中的时间越长，其脂肪水解越快，脂肪酸的含量也就越高了。所以在一般试验样品提取过程中，爆出在10min中之内提取完样品，保证试验结果误差在允许范围之内。（2）样品振荡速率因素。在样品脂肪酸提取过程中，需要对样品进行振荡，而不同的振荡频率，会对测试结果有很大的影响，一般情况下，标准振荡频率在100次/min，是可以完全提取其中的脂肪酸。试验室用震荡器很多都是数显型振荡器，电压不稳，振动频率会不断变化，化检室应配备稳压电源，保证获得较佳的样品提取效果。（3）样品静置时间。脂肪酸被震荡溶出后，需要一段时间的静置分离才能提取。国标规定静置1～2min，如果静置时间过短，不仅分离效果差，而且过滤速度慢。通过对照试验表明，静置时间长短与脂肪酸值大小成正比，但差异并不明显。（4）结果分析。严格按照标准：同一实验者对同一试样同时进行两次测定，双试验结果必须符合重复性要求，达不到重复性要求时，再取两个平行试样进行测定。结果计算应符合数字修约规则。
结论
对于稻谷脂肪酸测定值的影响因素比较多，在测定过程中需要每个步骤按照要求进行测定，尽量要避免出现较大的误差情况，尤其是在临界值的时候。所以笔者认为要控制检测值的科学性和合理性应该遵行以下几个原则。
（1）在接收到样品之后要及时的进行检测。试样粉碎后，应尽快进行试验，不要存放时间过长，以免稻谷中的脂肪水解，使得测量值不准确。
（2）滴定终点的判定，可用一加水后尚没滴定的提取液做参照。或以同一样品的提取液，使滴定液颜色呈无色、色差、微红色系列比较，加强终点判定练习。
建议
当前，在国家检测标准《稻谷脂肪酸值测定方法》中有对于影响测量值影响的因素进行表述，滴定中点判断等问题，国内的专家也研究了很多创新的方法、以解决目前粮食储存过程中的影响因素，为我国的粮食储藏提供科学的依据。
