5种多糖类手性柱分离19种手性多氯联苯的对比研究
徐娜娜 穆朋倩 贾琪 柴婷婷 尹志强 杨曙明 邱静
摘 要 采用高效液相色谱在正相条件下对常温稳定存在的19种手性多氯联苯(Polychlorinated biphenyls,PCBs)进行了拆分,对比了5种不同多糖类手性色谱柱的拆分效果。其中Lux Cellulose1, Cellulose3和Cellulose4分离效果较好,在Cellulose1上PCBs91, 136, 139, 149和171可基线分离,在Cellulose3上PCBs45, 84, 88, 95, 131, 135, 144和149能够完全分离,在Cellulose4上PCBs88, 131, 139, 171和174能够完全分离,在以上3种色谱柱上PCBs132, 175, 176, 183, 196和197可部分分离,但Cellulose2和Amylose2对这19种手性PCBs分离效果很差。考察了温度对拆分的影响,结果在5℃~30℃之间,PCBs对映体在Cellulose1和Cellulose3上对应的范特霍夫方程线性关系较好,而Cellulose4受柱温影响不稳定。手性PCBs拆分过程整体受焓驱动,温度降低有利于对映体分离。利用在线旋光确定了各PCBs的对映体洗脱顺序,结果表明PCBs对映体的拆分程度和旋光洗脱顺序受苯环上氯原子取代数目和取代位置的影响。
关键词 多氯联苯; 对映体; 手性固定相; 旋光; 洗脱顺序
摘 要 采用高效液相色谱在正相条件下对常温稳定存在的19种手性多氯联苯(Polychlorinated biphenyls,PCBs)进行了拆分,对比了5种不同多糖类手性色谱柱的拆分效果。其中Lux Cellulose1, Cellulose3和Cellulose4分离效果较好,在Cellulose1上PCBs91, 136, 139, 149和171可基线分离,在Cellulose3上PCBs45, 84, 88, 95, 131, 135, 144和149能够完全分离,在Cellulose4上PCBs88, 131, 139, 171和174能够完全分离,在以上3种色谱柱上PCBs132, 175, 176, 183, 196和197可部分分离,但Cellulose2和Amylose2对这19种手性PCBs分离效果很差。考察了温度对拆分的影响,结果在5℃~30℃之间,PCBs对映体在Cellulose1和Cellulose3上对应的范特霍夫方程线性关系较好,而Cellulose4受柱温影响不稳定。手性PCBs拆分过程整体受焓驱动,温度降低有利于对映体分离。利用在线旋光确定了各PCBs的对映体洗脱顺序,结果表明PCBs对映体的拆分程度和旋光洗脱顺序受苯环上氯原子取代数目和取代位置的影响。
关键词 多氯联苯; 对映体; 手性固定相; 旋光; 洗脱顺序