脱气温度对Inconel718粉末热等静压制件性能的影响

    屈鹏 宋嘉明 瞿宗宏 赖运金 梁书锦

    

    

    摘? 要：原始颗粒边界（PPB）是粉末高温合金的主要缺陷之一，通过脱气试验，研究了采用150℃、350℃、600℃温度进行粉末脱气对于Inconel718粉末热等静压制件的组织和性能的影响。研究结果表明，PPB缺陷会显著降低合金塑性，不同温度脱气对制件的组织和性能有明显影响，采用350℃脱气有利于消除粉末原始颗粒边界缺陷，提高制件的拉伸塑性。

    关键词：Inconel 718粉末;脱气温度;热等静压

    中图分类号：TB31? ? ? ? ? ? ? ? ? 文献标志码：A

    高推重比、高功重比发动机的发展，对涡轮盘强韧性、疲劳性能、可靠性及耐久性提出了更高要求，高温合金的发展日新月异。在“一材多用”的背景下，Inconel718合金在航空航天领域的应用日益广泛，成为航空航天用高温合金的研究热点，Inconel718合金是一种镍-铁基的时效硬化高温合金，合金中主要析出相为γ''、γ'、δ相以及碳化物相，具有体心四方结构的γ''（Ni3Nb）为主要强化相，具有强度高、抗氧化、抗辐射、热加工性能和焊接性能好等特点，且不含稀有金属，是航空航天领域的重要材料。

    快速凝固雾化预合金粉末和热等静压等先进技术的飞速发展，为强化元素日益增加的高温合金成型提供了新的发展方向，以粉末冶金高温合金盘为代表的航空发动机盘环件的制造和应用也迅速扩大。在粉末冶金成型过程中，粉末中的非金属夹杂、原始粉末颗粒边界（PPB）及TIP热诱导孔洞（TIP）是粉末高温合金成型的三大缺陷，研究人员对于PPB和TIP的成因做了大量研究，认为原始颗粒边界主要是由碳氧化物组成的。粉末在热等静压前要装入包套，抽真空脱气后进行密封和热等静压。抽真空脱气时进行加热有利于脱除粉末颗粒间隙和表面吸附的气体，对减少PPB有至关重要的作用。该文拟使用等离子旋转电极制备的Inconel718粉末，研究不同脱气温度对Inconel718热等静压制件组织和性能的影响。

    1 试验方法

    采用等离子旋转电极法制备Inconel718粉末，筛分至53-106μm，Inconel718合金粉末化学成分为（按质量分数，%）：C：0.034，Cr：18.73，Ni：，Mo：3.09，Al：0.6，Ti：0.92，Nb：4.79，O：0.004，Fe：Bal.。将粉末装入不锈钢包套，在真空度低于1×10-3Pa下，分别在150℃、350℃、600℃脱气后装套封焊。热等静压工艺为1 210℃×120 MPa×4 h，热处理工艺为980℃×1h/AC+720×8h炉冷→620℃×8h/AC，热等静压后切样进行组织观察并对热处理后的试样进行了力学性能检测。

    2 实验结果与分析

    2.1 粉末形貌分析

    图1是等离子旋转电极制备的Inconel718粉末形貌（图1a）和粉末Micro CT图像（图1b），从图1（a）可以看出，粉末颗粒为球形，无卫星粉，凝固组织以树枝晶为主，二次枝晶发达。从图2（b）的Micro CT图像可以看出，粉末颗粒为实心颗粒，未观察到明显的显微孔洞，经检测，等离子旋转电极法制备的Inconel718粉末空心粉率为0.15%，空心粉含量极低。良好的粉末形貌可提高合金粉末的流动性和振实密度，提高了包套装粉的比重，有利于预估热等静压变形和包套设计。同时，粉末中空心粉含量低，可以减少热等静压过程中形成的热诱导孔洞缺陷。PREP法制备的Inconel718粉末适合于热等静压成形。

    2.2 热等静压后制件组织分析

    图2是150℃、350℃、600℃脱气处理后的热等静压态Inconel718制件的组织形貌，从图2可以看出，不同脱气温度处理后的粉末，在相同热等静压工艺下，晶粒度均为6.5～7级，但原始颗粒边界的严重程度有明显的区别。150℃脱气后，制件组织中可以观察到大量、明显的PPB组织。350℃脱气后，制件中的PPB缺陷明显改善，可观察到少量PPB组织。而脱气温度升高至600℃时，制件中的PPB逐渐增多。

    PPB 的形成离不开粉末颗粒表面、碳和氧这3个因素， 原始颗粒边界上的碳、氮和氧，在高温下发生相互作用和相互影响是产生PPB的主要原因。 PPB 的构成一般为碳氧化物和大尺寸γ′相，在350℃脱气后，制件中的PPB缺陷已基本消除，说明在350℃脱气时，可以有效的去除吸附在粉末表面的氮和氧。从而抑制了热等静压过程中氧气和碳化物的反应。150℃脱气时，由于脱气温度不足，氮和氧的逸散速率较慢，吸附在制件表面氮和氧并没有有效去除，热等静压后形成了大量PPB组织。而在600℃脱气后，制件中的PPB缺陷有加重的现象，这可能与脱气温度过高，粉末表面部分吸附的氧气与粉末表面发生化学反应而没有及时逸散有关。

    粉末颗粒与气体环境形成了固相-气相界面，当粉末颗粒被加热到一定温度并处于高真空环境时，吸附在粉末颗粒表面的气体就会被解吸，脱离粉末颗粒表面，这种解吸过程是一个吸热过程。因此提高脱气温度，脱气效率会明显提高直至达到峰值，但当脱气温度过高，吸附在颗粒表面的气体又会与颗粒表面发生化学反应，从而影响脱气效果。

    2.3 热处理后性能分析

    表1为热处理后不同脱气温度下Inconel718合金的力学性能，从表1可以看出，经过相同热等静压和热处理工艺的处理，在室温下，不同脱气温度的Inconel718合金抗拉强度基本相同，从屈服强度和塑性来看，350℃脱气后制件的性能优于150℃和600℃。650℃高温拉伸表现出了和室温拉伸一样的趋势，说明PPB缺陷会显著降低合金塑性。

    热等静压过程中，合金表面会析出一层MC型碳化物，当粉末颗粒表面含有大量氧气时，MC型碳化物与氧结合形成碳-氮-氧化合物薄膜，阻碍了粉末颗粒间的扩散连接，使得颗粒间的冶金结合恶化，150℃脱气处理后，制件中存的大量原始颗粒边界，是制件的薄弱区域，在外力作用下，发生粉末颗粒间断裂并沿粉末颗粒快速扩展，使得在受力作用下易沿PPB发生脆性断裂，从而降低了合金的塑性。

    PPB缺陷是高温合金的主要缺陷之一，一旦形成就很难在随后的热处理过程中消除，350℃脱气时，合金组织中PPB缺陷极少，并且表现出了优异的力学性能，而在150℃和600℃脱气后，制件的力学性能均有不同程度的降低，说明温度是影响脱气效果的重要因素，选择合适的温度对粉末进行预处理，是制备高品质粉末冶金件的关键。

    4 结论

    PPB缺陷显著影响合金的塑性，粉末脱气处理可有效抑制PPB的产生。

    脱气温度不能过高也不能过低，低温下不利于吸附气体解吸，高温下吸附气体与粉末颗粒表发生的化学反应降低脱气效果。

    Inconel718粉末在350℃脱气时，脱气效果明显。

    参考文献

    [1]杜金辉，邓群，曲敬龙，等.我国航空发动机用GH4169合金现状与发展[C]// 第八届（2011）中国钢铁年会， 1-3.

    [2]Atkinson H V， Davies S. Fundamental aspects of hot isostatic pressing： an overview[J].Metallurgical & Materials Transactions A， 2012， 31（12）：2981-3000.

    [3]阮建明， 黃培云.粉末冶金原理[M].北京：机械工业出版社， 2012.

    [4]瞿宗宏， 刘建涛.热等静压近净成形数值模拟的研究进展[J]. 粉末冶金工业， 2017（5）：61-67.