甘草酸单铵异构体探索性研究

    隋思博 刘健

    

    

    【摘要】甘草酸为中药甘草有效成分的提取物，甘草酸经过铵盐反应，合成了以18-β为主要构型的甘草酸单铵盐，EP8.0版与BP2013版收载的甘草酸单铵盐原料中18-α构型控制在10%以下，因此，对18-α构型甘草酸单铵盐开展探索性研究，以分析评估市场上该产品的质量情况。

    【关键词】甘草酸单铵;异构体

    【中图分类号】R927 【文献标识码】A 【文章编号】ISSN.2095.6681.2020.23..01

    1 测定方法

    参考文献报导[1]，建立高效液相色谱法分离甘草酸单铵的18位差向异构体方法，如下。

    精密称取本品内容物适量（注射用），加水溶解并定量稀释（注射液：取本品适量加水）制成每1 ml中约含1 mg的溶液，作为供试品溶液。照高效液相色谱法（中国药典2015年版二部）测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾6.8 g，氢氧化钠1.164 g，加水使成1000 ml，调pH值至7.0±0.05）-乙腈（80：20）为流动相，检测波长为252 nm。取甘草酸二铵原料药（含18α与18β混合物）适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中含0.5 mg的溶液，作为系统适用性试验溶液，量取10 μl注入液相色谱仪，记录色谱图，文献报导[1]上述色谱条件下甘草酸二铵相邻的二个主峰前后分别为18β-甘草酸峰、18α-甘草酸峰，二者之间的分离度应不小于1.5。精密量取供试品溶液20 μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。见图1-3。

    2 仪器与试药

    Agilent 1100高效液相色谱仪;C18色谱柱;甘草酸二铵原料药由企业提供;乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯。

    3 樣品测定

    按照上述拟定方法22家生产企业161批样品、原研制剂以及不同来源原料

    药与新疆天山药业提供的中间体，确证甘草酸单铵以18-Β构型为主，均未检出18-Α构型异构

    参考文献

    [1] 王 佩，刘晓昱，吴锡铭.反相高效液相色谱法测定甘草酸18H-差向异构体含量.药物鉴定，2008，17（19）：17-20.