硅酸钕结晶釉的研究

    黄南兴

    摘 要：本实验是在参考氧化钕—二氧化硅相图的基础上，借鉴硅酸锌结晶釉的配制思路，成功地制备出了具有浮雕质感的小菊花状硅酸钕结晶釉，并探讨了基础釉组成、保温温度及保温时间对实验结果的影响。

    关键词：结晶釉；硅酸钕；小菊花状；浮雕质感

    1 前言

    结晶釉是通过向釉中加入结晶物质，使之在高温釉熔体中达到过饱和，再经过一定的工艺控制，在釉层中析出晶花的一种釉料。自我国两宋时期的铁结晶釉传到国外开始，便引起了人们广泛的兴趣。随着国外硅酸锌巨晶结晶釉的研发成功，在我国又掀起了一阵结晶釉的研究浪潮。张凤岐[1]等对结晶釉的形成机理进行了系统的研究，并制备出了一系列结晶釉新品种。国内近年来对结晶釉的研究工作主要在硅酸锌结晶釉的掺杂方面；刘一军[2]等研制了硅锌钛结晶釉；陆小荣[3]、刘亚民[4]等通过向硅酸锌结晶釉中引入变色颜料，成功制备出了变色结晶釉。为了进一步拓宽结晶釉的研究范围，丰富结晶釉装饰的多样性，笔者通过实验，对硅酸钕结晶釉进行了系统的研究。

    2 实验内容

    2.1 所用原料及化学组成

    本实验所用坯体为笔者公司日常生产所用坯泥注浆而成，所用釉料为笔者公司实验用原料配制而成的，其釉用原料名称及化学组成如表1所示。

    2.2 实验流程及工艺参数

    本试样制备的工艺流程如图1所示

    其釉浆参数如下：

    （1） 料：球：水= 1：2：0.5；

    （2） 釉浆细度：250目筛余小于0.05%；

    （3） 施釉方式：浸釉。

    2.3 产品烧成

    本实验借鉴硅酸锌结晶釉的烧制方法，经过试验调整后的烧成曲线如图2所示。

    3 结果分析与讨论

    3.1 釉料组成对结晶釉性能的影响

    3.1.1玻璃粉的作用及其加入量

    氧化钕—二氧化硅相图如图3所示。

    由图3可知，硅酸钕在1600 ℃时有晶体析出，该物质的氧化钕、二氧化硅质量比为30：70。据此，可以看出要制备硅酸钕结晶釉必须以玻璃釉为基础釉，同时也可以判断出，以玻璃粉的助熔能力，不能够熔解足够的氧化钕以达到析晶的目的。

    为了能够得到较多、较好的晶花，本实验初步固定氧化钕含量为20%。通过实验发现，当玻璃粉加到80%时，形成粉紫色无光釉。为了采用玻璃质基础釉，同时也为了提供一定量的二氧化硅，因此，在调整好基础釉的基础上，要求玻璃粉的加入量在40%～50%比较合适，过多的玻璃粉会提高釉的高温粘度。

    3.1.2关于裂纹熔块作用及加入量

    玻璃粉在一定程度上能够降低釉的烧成温度和高温粘度，促进釉中晶花的发育。然而，在制备硅酸钕结晶釉时，氧化钕的熔融温度比较高，高温粘度比较大。过多的玻璃粉会引入大量的二氧化硅，不利于结晶体析出。为了弥补玻璃粉的不足，本实验选取了碱金属含量高、助熔作用更强的裂纹熔块。

    当加入少量裂纹熔块时，助熔效果不是很显著，釉面没有得到较大的改善。当引入量过多时，会发现其已析出的晶体又会重新熔解，并且釉面出现了密密麻麻的小裂纹。实验结果表明，当裂纹熔块的加入量在10%～20%之间时，效果较好。

    3.1.3高硼熔块、碳酸锂及氧化锌的作用及加入量

    氧化硼不仅有强助熔的作用，而且在引入量较少的情况下，能够降低釉的热膨胀系数。但氧化硼会阻碍晶体的析出，并且当超过一定量后，还会增加釉的膨胀系数，即硼反常现象[6]。鉴于玻璃釉具有较高的膨胀系数，容易产生釉裂，本实验引入少量高硼熔块，以平衡釉膨胀系数，降低釉高温粘度。笔者经过反复调试，确定氧化硼的最佳加入量为5%～10%。

    碳酸锂具有强助熔作用，当锂加入量过多时，会以锂硅酸盐的形式从釉中析出，影响釉面效果。本实验通过加入5%～10%的碳酸锂方式对基础釉性能进行调整。为了获得性能稳定的釉料，本实验还引入了3%～7%的氧化锌，对釉的高温性能进行调节。（下转第41页）

    3.2 保温温度及保温时间对结晶效果的影响

    结晶釉烧制成功与否，其烧成制度起着至关重要的作用。合理的保温温度及保温时间则更是重中之重。

    本实验通过改变保温温度后对样品进行观察，发现当保温温度过高时，析出的晶体较少，有些地方只出现微小的晶花痕迹；当保温温度过低时，釉面则布满了微小的结晶体，晶花大部分都未发育完整。通过调整保温时间，对比发现，在保温2 h后，晶花比较大，且形状较好，为粉紫底略带银色菊花状小晶花，有浮雕质感，十分漂亮。而 保温1 h的试样则晶花比较稀少，分布也不均匀。

    实验表明，当煅烧温度为1160 ℃时，保温2 h，可以获得比较理想的硅酸钕结晶釉。

    4 结论

    （1） 本文成功地制备出了具有浮雕质感的菊花状硅酸钕结晶釉，并确定了最佳基础釉组成为：玻璃粉40%～50%、裂纹熔块10%～20%、高硼熔块5%～10%、碳酸锂5%～10%、氧化锌3%～7%、氧化钕20%。

    （2） 烧成制度对结晶釉的影响较大，最终确定当保温温度为1160℃、保温时间为2 h时，其效果最佳。

    参考文献

    [1] 张凤岐，魏忠汉.结晶釉工艺学[M].上海：科学技术出版社，1981.

    [2] 刘一军.硅锌钛中温快烧结晶釉的研制[J].佛山陶瓷，2011（ 05）.

    [3] 陆小荣.变色结晶釉的研制[J].江苏陶瓷，1997（04）.

    [4] 刘亚民.变色结晶釉的研制[J].佛山陶瓷，2007（2）.

    [5] 张玉南.陶瓷艺术釉工艺学[M].江西：高校出版社，2009.

    摘 要：本实验是在参考氧化钕—二氧化硅相图的基础上，借鉴硅酸锌结晶釉的配制思路，成功地制备出了具有浮雕质感的小菊花状硅酸钕结晶釉，并探讨了基础釉组成、保温温度及保温时间对实验结果的影响。

    关键词：结晶釉；硅酸钕；小菊花状；浮雕质感

    1 前言

    结晶釉是通过向釉中加入结晶物质，使之在高温釉熔体中达到过饱和，再经过一定的工艺控制，在釉层中析出晶花的一种釉料。自我国两宋时期的铁结晶釉传到国外开始，便引起了人们广泛的兴趣。随着国外硅酸锌巨晶结晶釉的研发成功，在我国又掀起了一阵结晶釉的研究浪潮。张凤岐[1]等对结晶釉的形成机理进行了系统的研究，并制备出了一系列结晶釉新品种。国内近年来对结晶釉的研究工作主要在硅酸锌结晶釉的掺杂方面；刘一军[2]等研制了硅锌钛结晶釉；陆小荣[3]、刘亚民[4]等通过向硅酸锌结晶釉中引入变色颜料，成功制备出了变色结晶釉。为了进一步拓宽结晶釉的研究范围，丰富结晶釉装饰的多样性，笔者通过实验，对硅酸钕结晶釉进行了系统的研究。

    2 实验内容

    2.1 所用原料及化学组成

    本实验所用坯体为笔者公司日常生产所用坯泥注浆而成，所用釉料为笔者公司实验用原料配制而成的，其釉用原料名称及化学组成如表1所示。

    2.2 实验流程及工艺参数

    本试样制备的工艺流程如图1所示

    其釉浆参数如下：

    （1） 料：球：水= 1：2：0.5；

    （2） 釉浆细度：250目筛余小于0.05%；

    （3） 施釉方式：浸釉。

    2.3 产品烧成

    本实验借鉴硅酸锌结晶釉的烧制方法，经过试验调整后的烧成曲线如图2所示。

    3 结果分析与讨论

    3.1 釉料组成对结晶釉性能的影响

    3.1.1玻璃粉的作用及其加入量

    氧化钕—二氧化硅相图如图3所示。

    由图3可知，硅酸钕在1600 ℃时有晶体析出，该物质的氧化钕、二氧化硅质量比为30：70。据此，可以看出要制备硅酸钕结晶釉必须以玻璃釉为基础釉，同时也可以判断出，以玻璃粉的助熔能力，不能够熔解足够的氧化钕以达到析晶的目的。

    为了能够得到较多、较好的晶花，本实验初步固定氧化钕含量为20%。通过实验发现，当玻璃粉加到80%时，形成粉紫色无光釉。为了采用玻璃质基础釉，同时也为了提供一定量的二氧化硅，因此，在调整好基础釉的基础上，要求玻璃粉的加入量在40%～50%比较合适，过多的玻璃粉会提高釉的高温粘度。

    3.1.2关于裂纹熔块作用及加入量

    玻璃粉在一定程度上能够降低釉的烧成温度和高温粘度，促进釉中晶花的发育。然而，在制备硅酸钕结晶釉时，氧化钕的熔融温度比较高，高温粘度比较大。过多的玻璃粉会引入大量的二氧化硅，不利于结晶体析出。为了弥补玻璃粉的不足，本实验选取了碱金属含量高、助熔作用更强的裂纹熔块。

    当加入少量裂纹熔块时，助熔效果不是很显著，釉面没有得到较大的改善。当引入量过多时，会发现其已析出的晶体又会重新熔解，并且釉面出现了密密麻麻的小裂纹。实验结果表明，当裂纹熔块的加入量在10%～20%之间时，效果较好。

    3.1.3高硼熔块、碳酸锂及氧化锌的作用及加入量

    氧化硼不仅有强助熔的作用，而且在引入量较少的情况下，能够降低釉的热膨胀系数。但氧化硼会阻碍晶体的析出，并且当超过一定量后，还会增加釉的膨胀系数，即硼反常现象[6]。鉴于玻璃釉具有较高的膨胀系数，容易产生釉裂，本实验引入少量高硼熔块，以平衡釉膨胀系数，降低釉高温粘度。笔者经过反复调试，确定氧化硼的最佳加入量为5%～10%。

    碳酸锂具有强助熔作用，当锂加入量过多时，会以锂硅酸盐的形式从釉中析出，影响釉面效果。本实验通过加入5%～10%的碳酸锂方式对基础釉性能进行调整。为了获得性能稳定的釉料，本实验还引入了3%～7%的氧化锌，对釉的高温性能进行调节。（下转第41页）

    3.2 保温温度及保温时间对结晶效果的影响

    结晶釉烧制成功与否，其烧成制度起着至关重要的作用。合理的保温温度及保温时间则更是重中之重。

    本实验通过改变保温温度后对样品进行观察，发现当保温温度过高时，析出的晶体较少，有些地方只出现微小的晶花痕迹；当保温温度过低时，釉面则布满了微小的结晶体，晶花大部分都未发育完整。通过调整保温时间，对比发现，在保温2 h后，晶花比较大，且形状较好，为粉紫底略带银色菊花状小晶花，有浮雕质感，十分漂亮。而 保温1 h的试样则晶花比较稀少，分布也不均匀。

    实验表明，当煅烧温度为1160 ℃时，保温2 h，可以获得比较理想的硅酸钕结晶釉。

    4 结论

    （1） 本文成功地制备出了具有浮雕质感的菊花状硅酸钕结晶釉，并确定了最佳基础釉组成为：玻璃粉40%～50%、裂纹熔块10%～20%、高硼熔块5%～10%、碳酸锂5%～10%、氧化锌3%～7%、氧化钕20%。

    （2） 烧成制度对结晶釉的影响较大，最终确定当保温温度为1160℃、保温时间为2 h时，其效果最佳。

    参考文献

    [1] 张凤岐，魏忠汉.结晶釉工艺学[M].上海：科学技术出版社，1981.

    [2] 刘一军.硅锌钛中温快烧结晶釉的研制[J].佛山陶瓷，2011（ 05）.

    [3] 陆小荣.变色结晶釉的研制[J].江苏陶瓷，1997（04）.

    [4] 刘亚民.变色结晶釉的研制[J].佛山陶瓷，2007（2）.

    [5] 张玉南.陶瓷艺术釉工艺学[M].江西：高校出版社，2009.

    摘 要：本实验是在参考氧化钕—二氧化硅相图的基础上，借鉴硅酸锌结晶釉的配制思路，成功地制备出了具有浮雕质感的小菊花状硅酸钕结晶釉，并探讨了基础釉组成、保温温度及保温时间对实验结果的影响。

    关键词：结晶釉；硅酸钕；小菊花状；浮雕质感

    1 前言

    结晶釉是通过向釉中加入结晶物质，使之在高温釉熔体中达到过饱和，再经过一定的工艺控制，在釉层中析出晶花的一种釉料。自我国两宋时期的铁结晶釉传到国外开始，便引起了人们广泛的兴趣。随着国外硅酸锌巨晶结晶釉的研发成功，在我国又掀起了一阵结晶釉的研究浪潮。张凤岐[1]等对结晶釉的形成机理进行了系统的研究，并制备出了一系列结晶釉新品种。国内近年来对结晶釉的研究工作主要在硅酸锌结晶釉的掺杂方面；刘一军[2]等研制了硅锌钛结晶釉；陆小荣[3]、刘亚民[4]等通过向硅酸锌结晶釉中引入变色颜料，成功制备出了变色结晶釉。为了进一步拓宽结晶釉的研究范围，丰富结晶釉装饰的多样性，笔者通过实验，对硅酸钕结晶釉进行了系统的研究。

    2 实验内容

    2.1 所用原料及化学组成

    本实验所用坯体为笔者公司日常生产所用坯泥注浆而成，所用釉料为笔者公司实验用原料配制而成的，其釉用原料名称及化学组成如表1所示。

    2.2 实验流程及工艺参数

    本试样制备的工艺流程如图1所示

    其釉浆参数如下：

    （1） 料：球：水= 1：2：0.5；

    （2） 釉浆细度：250目筛余小于0.05%；

    （3） 施釉方式：浸釉。

    2.3 产品烧成

    本实验借鉴硅酸锌结晶釉的烧制方法，经过试验调整后的烧成曲线如图2所示。

    3 结果分析与讨论

    3.1 釉料组成对结晶釉性能的影响

    3.1.1玻璃粉的作用及其加入量

    氧化钕—二氧化硅相图如图3所示。

    由图3可知，硅酸钕在1600 ℃时有晶体析出，该物质的氧化钕、二氧化硅质量比为30：70。据此，可以看出要制备硅酸钕结晶釉必须以玻璃釉为基础釉，同时也可以判断出，以玻璃粉的助熔能力，不能够熔解足够的氧化钕以达到析晶的目的。

    为了能够得到较多、较好的晶花，本实验初步固定氧化钕含量为20%。通过实验发现，当玻璃粉加到80%时，形成粉紫色无光釉。为了采用玻璃质基础釉，同时也为了提供一定量的二氧化硅，因此，在调整好基础釉的基础上，要求玻璃粉的加入量在40%～50%比较合适，过多的玻璃粉会提高釉的高温粘度。

    3.1.2关于裂纹熔块作用及加入量

    玻璃粉在一定程度上能够降低釉的烧成温度和高温粘度，促进釉中晶花的发育。然而，在制备硅酸钕结晶釉时，氧化钕的熔融温度比较高，高温粘度比较大。过多的玻璃粉会引入大量的二氧化硅，不利于结晶体析出。为了弥补玻璃粉的不足，本实验选取了碱金属含量高、助熔作用更强的裂纹熔块。

    当加入少量裂纹熔块时，助熔效果不是很显著，釉面没有得到较大的改善。当引入量过多时，会发现其已析出的晶体又会重新熔解，并且釉面出现了密密麻麻的小裂纹。实验结果表明，当裂纹熔块的加入量在10%～20%之间时，效果较好。

    3.1.3高硼熔块、碳酸锂及氧化锌的作用及加入量

    氧化硼不仅有强助熔的作用，而且在引入量较少的情况下，能够降低釉的热膨胀系数。但氧化硼会阻碍晶体的析出，并且当超过一定量后，还会增加釉的膨胀系数，即硼反常现象[6]。鉴于玻璃釉具有较高的膨胀系数，容易产生釉裂，本实验引入少量高硼熔块，以平衡釉膨胀系数，降低釉高温粘度。笔者经过反复调试，确定氧化硼的最佳加入量为5%～10%。

    碳酸锂具有强助熔作用，当锂加入量过多时，会以锂硅酸盐的形式从釉中析出，影响釉面效果。本实验通过加入5%～10%的碳酸锂方式对基础釉性能进行调整。为了获得性能稳定的釉料，本实验还引入了3%～7%的氧化锌，对釉的高温性能进行调节。（下转第41页）

    3.2 保温温度及保温时间对结晶效果的影响

    结晶釉烧制成功与否，其烧成制度起着至关重要的作用。合理的保温温度及保温时间则更是重中之重。

    本实验通过改变保温温度后对样品进行观察，发现当保温温度过高时，析出的晶体较少，有些地方只出现微小的晶花痕迹；当保温温度过低时，釉面则布满了微小的结晶体，晶花大部分都未发育完整。通过调整保温时间，对比发现，在保温2 h后，晶花比较大，且形状较好，为粉紫底略带银色菊花状小晶花，有浮雕质感，十分漂亮。而 保温1 h的试样则晶花比较稀少，分布也不均匀。

    实验表明，当煅烧温度为1160 ℃时，保温2 h，可以获得比较理想的硅酸钕结晶釉。

    4 结论

    （1） 本文成功地制备出了具有浮雕质感的菊花状硅酸钕结晶釉，并确定了最佳基础釉组成为：玻璃粉40%～50%、裂纹熔块10%～20%、高硼熔块5%～10%、碳酸锂5%～10%、氧化锌3%～7%、氧化钕20%。

    （2） 烧成制度对结晶釉的影响较大，最终确定当保温温度为1160℃、保温时间为2 h时，其效果最佳。

    参考文献

    [1] 张凤岐，魏忠汉.结晶釉工艺学[M].上海：科学技术出版社，1981.

    [2] 刘一军.硅锌钛中温快烧结晶釉的研制[J].佛山陶瓷，2011（ 05）.

    [3] 陆小荣.变色结晶釉的研制[J].江苏陶瓷，1997（04）.

    [4] 刘亚民.变色结晶釉的研制[J].佛山陶瓷，2007（2）.

    [5] 张玉南.陶瓷艺术釉工艺学[M].江西：高校出版社，2009.