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海因环氧树脂/氧化铝复合材料的性能研究

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徐鹏飞田金涛侯亚峰王宁王亶

摘要：本文采用海因型环氧树脂为基材、α-氧化铝为填料，制备了海因型环氧树脂/氧化铝复合材料，并进行机械性能、电气绝缘性能和热力学性能研究。结果表明，海因型环氧树脂/氧化铝复合材料拉伸强度达到85.54 MPa，击穿强度达到30.8 kV/mm，耐电弧性能达到362.2 s，玻璃化转变温度达到147.2 ℃，各项性能优异，可用于生产GIS产品的绝缘件。

关键词：海因环氧树脂;氧化铝;复合材料;绝缘性能

中图分类号：TQ323.5文献标识码：A文章编号：1003-5168（2020）22-0044-03

Abstract： In this paper， hydantoin epoxy resin/alumina composites were prepared by using hydantoin epoxy resin as the base material and α- alumina as the filler. The results show that the tensile strength of hydantoin epoxy resin / alumina composite reaches 85.54 MPa， the breakdown strength reaches 30.8 kV/mm， the arc resistance reaches 362.2 s， the glass transition temperature reaches 147.2 ℃， and all properties are excellent， which can be used to produce insulation parts of GIS products.

Keywords： hydantoin epoxy resin;alumina;ccomposite materials;insulation performance

1 研究背景

绝缘件作为气体绝缘金属封闭开关（GIS）中的核心零部件，有支撑主导体和隔离气室等作用，其性能决定着GIS稳定和电网安全。环氧树脂因具有低成本、易加工的优点以及良好的机械、电气性能而被广泛应用于GIS中[1-2]。单纯的环氧树脂通常难以满足使用要求，往往通过添加氧化铝、二氧化硅等填料制成复合材料，以提环氧树脂的电气、机械性能。随着GIS向超高电压、小型化方向发展，对环氧材料的性能要求也越来越高。

目前，国内高压开关行业主要使用双酚A型、双酚F型等传统的环氧树脂作为绝缘材料，但其存在黏度大、固化后玻璃化的温度不高等缺点。国内外学者对新型环氧树脂合成进行了大量研究，合成了不同结构、不同类型和性能各异的新型环氧树脂，例如，含硅环氧树脂、含磷环氧树脂、含氮环氧树脂等。海因环氧树脂是一种含非芳香族氮、杂环胺结构的新型环氧树脂，具有黏度低、浸润性和黏结性优良的特点[3]，其乙内酰脲的杂环结构赋予树脂高绝缘性、耐电弧、抗腐蚀性、高热稳定性等优点[4]，是一种较为理想的绝缘材料。本文选取海因环氧树脂和氧化鋁来制备复合材料，并研究复合材料的各项性能，旨在提高绝缘件的综合性能。

2 试样制备及试验方法

2.1 原材料

海因型环氧树脂：MHR-154，湖北锡太化工有限公司，单体结构如图1所示。固化剂：甲基四氢苯酐，西安天峰化工实业有限公司。氧化铝：α-氧化铝，平均直径为40～50 μm，中铝研究院有限公司。

2.2 样品的制备方法

取100份环氧树脂分别加入65份固化剂和320份氧化铝，在小型（5 L）真空混料浇注机（上海奎特机电科技有限公司）中进行混料和浇注试验。浇注温度为110 ℃，分别在130 ℃和150 ℃下固化10 h，固化完成后取出样品。

2.3 机械性能试验

拉伸强度和泊松比试验按照国标《塑料拉伸性能的测定第2部分：模塑和挤塑塑料的试验条件》（GB/T 1040.2—2006）采用哑铃型标准试样，弯曲强度采用15 mm×10 mm×4 mm的样品，在深圳新三思材料检测有限公司的CMT5105力学性能测试仪上进行。其中，拉伸强度、弯曲强度测试在拉伸速率5 mm/min条件下进行，泊松比测试在拉伸速率1 mm/min条件下进行。冲击强度采用15 mm×10 mm×10 mm样品在深圳新三思材料检测有限公司的ZBC1251-C摆锤式冲击试验机上进行测试。分别采用5根试样进行上述试验，结果取平均值。

2.4 电气性能试验

电气性能试验采用Φ100 mm、厚度为1 mm的样品。介电常数和介质损耗采用上海杨高QS87型塑料介电性能测试仪进行;体积电阻率测试在北京冠测公司的EST-121超高阻测试仪上进行;耐电弧性和击穿强度能测试在长春市恒越电子科技有限公司的HYDH-20K耐电弧试验仪和HYDY-100K耐压试验仪上进行。分别采用5片试样进行上述试验，结果取平均值。

2.5 热力学性能试验

玻璃化转变温度（[Tg]）和线膨胀系数分别采用美国TA公司的Q20差示量热分析仪（DSC）和DIL 801膨胀仪进行试验;热失重分析在德国耐驰TGA 209F3热重分析仪上进行试验。玻璃化转变温度和线膨胀系数分别采用5个试样进行试验，结果取平均值。

3 试验结果和分析

3.1 机械性能分析

由试验测得：海因型环氧树脂/氧化铝复合材料的拉伸强度为85.54 MPa，弯曲强度为129.2 MPa，冲击强度为14.1 kJ/m2，拉伸弹性模量为13 445.73 MPa，泊松比为0.31，表现出良好的机械性能，见表1。这是由于海因型环氧树脂中乙内酰脲的杂环结构赋予其较高的强度。

由图2可知，在0～1 500 N拉力下，材料处于线性弹性区，此时材料属于弹性变形，是由于高分子链段的运动造成的;当拉力大于1 500 N时，开始发生部分塑性变形，此时分子链间开始出现相互滑移，分子结构开始出现破坏。复合材料断裂属于脆性断裂，这是由于材料中氧化铝的含量较高，且固化后形成交联体型结构，表现为脆性。其中，氧化铝起到补强作用，在材料承受外力冲击时，一方面体型三维结构可以吸收部分冲击力;另一方面，氧化铝颗粒起到支撑骨架和分散冲击力的作用，最终使材料显现出高的拉伸强度、弯曲强度和冲击强度。同时，大量的氧化铝可以起到调节材料泊松比的作用，使其和金属铝的泊松比（0.3）更为接近，在受力时具有相近的横向和轴向形变，避免铝嵌件和树脂的剥离。

3.2 电气绝缘性能分析

试验测得：复合材料的相对介电常数为4.66，介质损耗为0.37%，击穿强度为30.8 kV/mm，体积电阻率为1.35×1015 Ω，耐电弧性能为362.2 s，表现出良好的介电性和绝缘能，具体见表2。一般绝缘件要求材料介电常数小于6.3，介质损耗小于1%，击穿强度大于20 kV/mm，体积电阻率大于1×1014 Ω，耐电弧性能大于180 s，完全满足使用要求。

介电常数越小表明材料极性越小，在电场中极化越小，其绝缘性能越好，低的介质损耗保证材料在电场中对电能损耗小、发热少、温升小、不易产生热老化。海因型环氧树脂中乙内酰脲的杂环的共轭结构导致环上电子云密度降低，稳定性高，在电场中不易极化，因而显示出较小的介电常数。同时，环氧树脂固化后形成体型三维结构，增强了结构的稳定性，提高了绝缘性能。而氧化铝的大量加入，并均匀分散在环氧树脂基材中，可以有效地增加材料的绝缘性能，提高材料的击穿强度、体积电阻率和耐电弧性能。

3.3 热力学性能分析

试验测得：海因型环氧树脂/氧化铝复合材料的玻璃化转变温度（Tg）为147.2 ℃，线膨胀系数为3.02×10-5（玻璃化转变温度以下），具体见表3。Tg和线膨胀系数在绝缘件实际应用中是两个重要的热力学参数。在GIS中，金属导体在电流作用下温升可达60～80 ℃，需要绝缘件具有一定的热稳定性，在极端温升（>100 ℃）条件下能够保持稳定。这要求环氧树脂具有较高的玻璃化转变温度，能够在高温下稳定，而不因发生形变导致绝缘强度、机械强度降低。其线膨胀系数和铝合金（A6063铝合金线膨胀系数为2.34×10-5）接近，使环氧树脂和铝合金嵌件在相同溫升下具有基本相同的形变，确保受热树脂和金属不发生剥离，保证绝缘件的安全可靠。

根据图3的热失重曲线可知，当温度达到250 ℃左右时，环氧树脂的结构开始发生破坏，首先是交联键（-C-O-）断裂，体型三维结构遭到破坏，断裂为长链结构，此时质量减少较慢。当温度升至350 ℃时，质量快速减少，此时乙内酰脲的杂环结构和-C-C-键遭到破坏，逐步分解为小分子，因此在热失重曲线上显示为质量迅速减少。当温度达到410 ℃左右时，此时分解速率达到最大。当温度达到500 ℃以上时，体系质量开始基本保持稳定，此时复合材料中的有机部分基本分解殆尽，而氧化铝不分解，因此质量保持稳定。最终剩余氧化铝为69.52%，略高于实际氧化铝含量65.97%。这是由于在氮气氛围下，有机物会并不会完全分解为气体，剩下部分碳残余。

由玻璃化转变温度和热失重分析可知，海因型环氧树脂/氧化铝复合材料具有良好的热稳定性能，这是由于乙内酰脲的杂环胺稳定的结构和氧化铝填料所共同作用的结果。

4 结论

本文以海因型环氧树脂为基材、α-氧化铝为填料，制备了高氧化铝含量的海因型环氧树脂/氧化铝复合材料，其拉伸强度达到85.54 MPa，击穿强度为30.8 kV/mm，耐电弧性能达到362.2 s，玻璃化转变温度达到147.2 ℃。其各项性能均优于公司现有的环氧配方体系，能够满足GIS用绝缘件材料的使用要求。其优异的性能使其可用于小型化产品上，降低生产成本。

参考文献：

[1]梁超.特高压电气设备的电场特性及绝缘性能的研究[D].沈阳：沈阳工业大学，2010.

[2]王旗，李喆，尹毅.微、纳米无机颗粒/环氧树脂复合材料击穿强度性能[J].电工技术学报，2014（12）：230-235.

[3]张连旺，包建文，钟翔屿.VARI工艺用海因环氧树脂性能研究[J].玻璃钢/复合材料，2014（3）：23-26.

[4]李玲，田晋丽，陈剑楠.海因环氧树脂/HHPA体系的制备与性能[J].材料工程，2012（3）：52-55.

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