| 标题 | 食糖中比旋光度的测量结果的不确定度的评定 |
| 范文 | 摘要：本文简述了食糖中比旋光度的测量结果的不确定度的评定。 关键词：比旋光度法食糖比旋光度含量不确定度 1 食糖比旋光度的测量方法 称取样品10g（精确至0.0001g），置于100ml容量瓶中，加适量水溶解，加氨试液0.2ml，用水定容至刻度，摇匀，放置10min。 于25℃用水调零，然后用样液冲洗旋光管两次，样液装满旋光管，不能有气泡产生，进行测定。 2 被测量的数学模型 X= 2.1 糖比旋光度的计算公式： 式中：X——比旋光度，单位为度（°）； α——旋光度，单位为度（°）； 100——样品中总体积的数值，单位为毫升（ml）； m——样品的质量的数值，单位为克（g）； L——旋光管的长度的数值，单位为分米（dm）； X1——样品水分的质量分数，%。 2.2 不确定度的传播率：ur(X)=[u(α)+u(m)+u(X1)+u(rep)]1/2 3 不确定度的来源 本试验中不确定度的来源有测得的旋光度的值、称量的样品的质量、样品的水分及重复性。 4 分析和量化不确定度的分量 4.1 测得旋光度的值不确定度ur(α) 不确定度的来源有:测量时仪器误差的影响、糖溶液的体积。 4.1.1 校准：自动旋光仪校准证书给出示值误差±0.02°， 稳定性误差0.02°，重复性误差0.007，按正态分布考虑，其不确定度： u(α)=[()2+()2+()2]1/2=0.00970 测得旋光度的值为4.877°，相对标准不确定度为： ujr(α)==0.199% 4.1.2 糖溶液的体积（100ml）的不确定度（V1） ①校准：100ml容量瓶最大允许误差0.10ml，按三角分布计算标准不确定度为：=0.041ml ②温度效应：假设温度变化范围±4℃，水膨胀系数a=2.1×10-4/℃，近似矩型分布，100ml溶液产生的不确定度为：=0.049ml，校准与温度效应相互独立，将这两个分量合成V1的标准不确定度为：u（V1）=[0.0412+0.0492]1/2=0.064ml，其相对标准不确定度为： ur(V1)===0.064% 测得旋光度的值不确定度ur(α)=[ujr(α)+ur(V1)]1/2 =[0.001992+0.000642]1/2=0.21% 4.2 糖水分的不确定度ur(X1) 4.2.1 糖水分测量方法如下：①称取混匀样品2g（精确至0.0001g）于已烘至恒重的称量皿中，放入105℃±2℃恒温干燥箱内干燥2小时，移入干燥器中冷却，30min后称量。②再放入恒温箱内烘1小时，称量，直至恒重。 4.2.2 不确定度的来源。称量瓶的质量、干燥前试样及称量瓶的质量、干燥后试样及称量瓶的质量。 4.2.3 分析和量化不确定度分量。 ①称量瓶质量m的不确定度主要是由天平的校准引入的。 a称量使用的是万分之一天平，天平检定证书最大允许误差为±1.0mg，按均匀分布考虑，u1(m)=1.0/=0.58mg。 b天平的分辨力。采用电子天平称量，由天平分辨力导致质量的不确定度：u2(m)=0.58×δx=0.58×0.1=0.058(mg) 由天平校准导致标准不确定度： uj(m)=[u(m)+u(m)]1/2=[(0.58)2+(0.058)2]1/2=0.58(mg) ②干燥前试样及称量瓶的质量。与称量瓶质量m相似，m1的不确定度主要也是由天平校准引入的，同上处理，得到m1标准不确定度为：u(m1)=0.58(mg) ③干燥后试样及称量瓶的质量m2。与处理m1方法相同u(m2)=0.58(mg) 4.2.4 水分合成标准不确定度。水分计算公式为：X1=×100，计算公式中分子为质量的增加m3=m1-m2，分母为样品的质量m4=m1-m，实际测量中这两个值都不是直接测得的，而是通过m、m1、m2得到的，因此m3和m4是相关的，因为m、m1、m2是独立测量的，所以 u（m3）=[u(m2)+u(m1)]1/2=(0.582+0.582)1/2=0.82mg u（m4）=[u(m1)+u(m1)]1/2=(0.582+0.582)1/2=0.82mg m=25.3809g，m1=27.3811g，m2=27.2019，水分计算公式又可改为： X1（%）=×100=×100 =×100=8.96 又m3=m1-m2+0m，m4=m1+0m2-m γ=(m3，m4)==0.5 ucr(X1)=X1(%)[()+()+2×1×(-1)×××γ(m3，m4)]1/2 =8.96%[()2+()2+2×1×(-1)×××]1/2 =8.96%×0.44% =0.039% 4.3 糖的质量的不确定度ur(m) 用万分之一天平称量，天平检定证书最大允许误差为±1.0mg，按均匀分布考虑， u（m）=()1/2=0.76（mg） ur（m）=u（m）/m=0.76/10000.0=0.0076% 4.4 重复性u(rep) 按该方法进行十次重复测量，糖比旋光度测量结果十次测量平均结果为：=52.83°，单次测量结果的标准偏差 SX==0.116。 十次测量结果平均值的实验偏差： u(rep)===0.037°， ur(rep)==0.070% 4.5 合成标准不确定度 ur(X°)=[u(α)+u(m)+u(X1)+u(rep)]1/2 =[0.212+0.00762+0.0392+0.0702]1/2% =0.23% uc(X°)=X°×ur(X)=(52.83°×0.23%)=0.12% 5 糖比旋光度结果的报告 包含因子k=2，计算扩展不确定度u=2×0.12%= 0.24% 这里采取只进不舍的修约规则，测量比旋光度的结果为：X（°）=（52.83±0.24），k=2。 6 讨论 对比旋光度法测定食糖中比旋光度进行不确定度的评定，了解不确定度来源及其大小并采取相应措施加以纠正，提高实验室比旋光度检测能力和质量控制能力方法。用比旋光度法测定食糖中比旋光度，根据测定方法建立数学模型，分析测量不确定度来源，计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果当K=2(置信概率95%) 时，食糖中比旋光度52.83%，不确定度为0.24%。结论:测量不确定度的主要来源为测得的旋光度的值、称量的样品的质量、样品的水分及重复性引入的不确定度，实验室分析误差可控制在允许值内。 参考文献： [1]GB/T20880-2007，中华人民共和国国家标准 食用葡萄糖[S]. [2]JJF1059.1-2012，中华人民共和国国家计量技术规范 测量不确定度评定与表示[S]. [3]范俊源.转化糖的比旋光度问题[J].化学通报，1981(02). 作者简介：王娜，女，现主要从事理化检验及部门培训管理工作。 |
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