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标题	浅析无火焰法分析合成材料跑道面层中可溶性金属汞
范文	曲永杰 摘 要：本文分析了合成材料跑道面层中可溶性金属汞的测定方法。 关键词：可溶性金属汞；合成材料跑道面层；无火原子吸收光谱法；加标回收 汞，汞蒸气（是单原子分子）吸入人体会产生慢性中毒，如牙齿松动、毛发脱落、神经错乱等，而烷基汞及其衍生物的存在则特别危险，因为它倾向于在大脑中积存，带来不可治愈的伤害。研究跑道面层中可溶性汞的测定是十分有必要的。[1] 1 合成材料跑道面层样品组批与取样 以每项工程所需用合成材料跑道面层为一批，每批均应进行技术性能检验，取样大小为300mm×300mm×实际厚度，4000平以下取2块以上；4000-8000平取三块以上；大于8000平取4块以上。[2]将需要测试有害物质的面层材料，先切割成100mm×100mm大小，或者更小的块，放入特殊购入的塑胶粉碎机，将样品制成约1mm3小颗粒，放入样品袋中待使用。 1.1 可溶性金属汞测试溶液的制备 称取粉碎后（粉碎后约为1mm3的小颗粒）的样品0.5g（精确至0.00001g），加入25mL0.07mol/L盐酸溶液混合，搅拌1min，测其酸度，如pH>1.5，逐渐滴加浓度为2mol/L盐酸溶液并摇匀，使PH在1.0-1.5之间，在室温下连续搅拌混合液1h，然后静置1h，立刻用快速定性滤纸过滤并洗涤，用1%硝酸银溶液检验至无氯离子，然后准确定容，将溶液避光保存，应在4h内完成测试，若4h内无法完成测试，则需要加入1mol/L盐酸溶液25mL，对样品进行处理，处理方法同上。 测试结果的计算： C= C——可溶性金属汞含量（mg/kg）；a0——0.07mol或1mol盐酸溶液空白浓度，单位为μg/mL；a1从标准曲线上测得的试验溶液的浓度，单位μg/mL；F稀释因子；25为萃取盐酸体积，单位为mL；m为称取的样品量，单位为g。[3] 1.2 无火焰原子吸收光谱法测定测试溶液的汞的浓度 测试的原理： 试样中的二价汞离子在酸性过量氯化亚锡作用下，生成单质汞，在室温气流中带出汞（单原子蒸汽），并通过冷蒸汽（无焰）原子吸收光谱在波长253.7nm处测汞。[4] 2HgCl2+SnCl2+2HCl=Hg2Cl2↓+H2SnCl6 Hg2Cl2+ SnCl2+2HCl=2Hg↓+H2SnCl6[1] 2 使用仪器及测试操作过程 使用原子吸收分光光度计TAS-990F和GXY-203X型冷汞发生器（替代GB/T9758.7-88方法中的玻璃件），图1所示。 3 所需溶液的配制 ①还原剂（10%氯化亚锡溶液）：20g二水合氯化亚锡溶解于40ml盐酸中，加水稀释到200ml。一般一个样品加入5ml。 ②吸收液（高锰酸钾溶液）：0.5%的高锰酸钾溶解于5%的硫酸溶液中。高锰酸钾先用水溶解后再加入浓硫酸，若高锰酸钾直接与浓硫酸混合有爆炸的危险。 ③酸液（0.5mol/L的硫酸溶液）：取98%的优级纯浓硫酸30ml，加入水中，定容至1000ml。 ④汞标准溶液：取汞标准溶液（1000ug/ml）用水稀释成0.1mg/ml的溶液，标准曲线的汞浓度每次临用新制；取稀释汞标液0ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml以0.5mol/L硫酸溶液定容至25mL容量瓶，测试样品也是25mL容量瓶，相应的汞的标液浓度为0μg/ml、0.04μg/ml、0.08μg/ml、0.12μg/ml、0.16μg/ml、0.20μg/ml。 4 实验测定过程 ①将汞元素灯安装到原子吸收仪的灯座上。打开原子吸收仪电源，打开电脑，进入软件，连机。选择元素：Hg，选择火焰连续模式，点灯预热20分钟以上，设定光谱参数。打开冷汞发生器的电源，将石英吸收池底座（根据各种仪器型号的不同可以选择不同的石英池底座）放在原子吸收仪火焰燃烧头上，固定好。调节燃烧头前、后、左、右位置使元素灯发出的光能最大限度的通过石英池的两端。 ②实验测定：将仪器后面的吸收管插入0.5%的高锰酸钾吸收液面下；将两根气管分别与石英管的进气和出气端相连。 将三根进样管对应放入配置好的还原剂（10%氯化亚锡溶液）、酸液（0.5mol/L的硫酸溶液）和标准溶液/样品溶液中，按下冷汞发生器前端面板上的“进液”按钮，待吸液停止后确认气体控制旋钮在“测量”档位，按“进气”按钮，此时原子吸收仪软件上吸收数据会迅速上升，待吸收值达到最高点，即可点击原子吸收软件开始键，开始采集数据；当数据采集完成后，将气体控制旋钮从“测量”档旋至“清除”档，待原子吸收仪软件上的吸收度降低为0.00左右时，整个气路的汞蒸气即被吸收瓶中的高锰酸钾溶液完全吸收，此时再将气体控制旋钮从“清除”档旋至“测量”档，按下“排液”按钮，废液从废液管中排出后，按“停止”按钮。如果更换样品测量则重复以上操作即可。 ③测试数据及加标回收的计算。 测试标准溶液的吸光值，以吸光度和浓度做一元线性回归曲线，浓度为0μg/mL，0.04μg/mL，0.08μg/mL，0.12μg/mL，0.16μg/mL，0.20μg/mL，对应的吸光度为0.001，0.171，0.421，0.699，0.997，1.220。线性回归方程为y=6.322x-0.047，r=0.997，y为吸光度，x为浓度。 测试样品的序号、质量和加标样品吸光度和浓度的数据见表1。 其中加标样品为加入1.00μg汞标液，加标回收率见表2。 根据以上回归曲线的相关系数为0.997>0.98；而且加标回收率为95.7%在90-110范围内，该方法可以用以上的设备进行可溶性汞的测试。[5] 参考文献： [1]武汉大学，吉林大学，等校编.无机化学（第三版）下册[M].高教出版社：840-854. [2]GB/T14833-2011合成材料跑道面层6.1. [3]GB/T14833-2011合成材料跑道面层附录E. [4]GB/T9758.7-88色漆和清漆“可溶性”金属含量的测定，第7部分：色漆的颜料部分和水可稀释漆的液体部分的汞含量的测定，无焰原子吸收光谱法. [5]GB/T27404-2008实验室质量控制规范 食品理化检测附录F.
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