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浅析顶空气相法测定氢化植物油中正己烷的残留分析

范文

郭丽媛

摘要顶空气相色谱法测定氢化植物油中正己烷的残留量，方法具有专属性强、准确度高、灵敏度高等优点，对于产品的质量控制、保证用药安全具有重要意义。

关键词顶空气相法氢化植物油正己烷

中图分类号：TS227文献标识码：A

为了建立氢化植物油中正己烷残留量的检测方法，确保产品质量，利用顶空气相色谱法测定正己烷的残留量，该方法简便，重现性好，灵敏度高，且结果准确。

1仪器设备及试剂

1.1仪器设备

安捷伦6890气相色谱仪，氢火焰离子检测器（FID），PE-HS-40XL顶空进样器。

1.2试剂

正己烷（天津博迪，分析纯）;异丙醇（Fisher，色谱纯）。

2实验方法和结果

2.1色谱条件

2.1.1顶空进样条件

炉温：60℃;加热时间：20min;加压时间：1min;进样量：1mL;进样针的温度：90℃;传输线的温度：140℃;循环时间：10.0min。

2.1.2气相条件

色谱柱： Agilent HP-INNOWAX;载气：氮气;载气流速为3ml/min;分流比5 ：1;检测器：FID;柱温： 60℃;运行10min ;进样口温度：140℃;检测器温度：250℃。

2.2供试品溶液的制备

精密称取供试品0.1g，用5ml异丙醇使溶解，浓度为20mg/mL。

2.3对照品溶液的制备

精密称取正己烷58mg，置于100ml容量瓶中，加异丙醇至刻度，混匀，为对照储备液;取1.0ml溶液于100ml容量瓶，加异丙醇至刻度，混匀，正己烷浓度为5.8%eg/ml。

2.4样品测定方法

进样量1mL，在上述下，按外标法以峰面积计算供试品中正己烷的含量。对照品溶液的图谱见图1。

2.5精密度实验

取对照品溶液，连续6次进样，记录正己烷峰面积并计算RSD为1.5%。

2.6线性

用正己烷储备液配制浓度分别约为1.142%eg/mL 、2.856%eg /mL、 4.284%eg /mL 、5.711%eg /mL 、7.139%eg/mL、8.567%eg/mL的溶液，各精密吸取5ml，分置顶空瓶中，依法进样并记录色谱图。以正己烷的响应值与其浓度进行回归处理，线性方程为Y=3.9029X+0.4422，相关系数0.9996，实验证明线性关系良好。

2.7加样回收率实验

准确称取0.1g氢化植物油9份，分别放于20ml顶空瓶中，各加入对照品溶液5ml溶解，压盖密封，按样品方法测定，记录色谱图。计算回收率为110.3%-119.2%，RSD为2.7%。此方法测定正己烷的残留量准确度高。

2.8检测限与定量限

逐步稀释线性溶液，测定正己烷峰的峰高计算信噪比（S/N），正己烷最低检测浓度为0.29%eg/ml（S/N=6）; 定量限浓度为1.14%eg/ml（S/N=14）。此方法的灵敏度高。

3讨论

建立氢化植物油中正己烷残留量的GC检测方法，色谱柱为Agilent HP-INNOWAX毛细管柱，载气为氮气，采用氢火焰离子化检测器（FID），外标法计算正己烷的残留量。在试验的范围内峰面积和浓度呈现良好的线性关系，相关系数为0.9996，回收率为110.3%-119.2%，RSD为2.7%，检测限为0.29%eg/ml。本法专属性强、重现性好、灵敏度高，可用于氢化植物油中正己烷的残留量测定。

参考文献

[1] （英）R.C.罗&（美） P.J.舍斯基&（英）P.J.韋勒.药用辅料手册[M].郑俊民主译.北京：化学工业出版社，2005.

[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典（2010版）二部[M].北京：中国医药科技出版社，2010.

[3] 倪育才.实用测量不确定度评定[M].北京：中国计量出版社，2005.

[4] 国家环境保护局.水和废水监测析方法（第4版）[M].北京：中国环境科学出版社，2002.

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