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浅谈二维气相色谱法测定非甲烷总烃

范文

夏亮

（四川中测凯乐检测技术有限公司，四川成都 610066）

摘要：二维气相色谱法的方法众多，因此在科学研究领域运用广泛。本文采用单一进样口六通阀进样、毛细管柱二维气相色谱仪三通路分离塔柱分离系统、采用氢离子化检测器分别产生信号的方法，测定环境空气中的非甲烷总烃。通过柱分离系统将样品平均分配到不同类型的两个毛细管色谱柱，分别测定总烃及甲烷。二维气相色谱法能简单快速的分离不同组分，可最大程度保持进样一致性，使得分析结果更加准确。

关键词：二维气相色谱法；非甲烷总烃

引言：实验总是由繁杂发展到简单，以往的二维气相色谱法测定空气中的非甲烷总烃时通常需要更换其色谱柱或者需要两台仪器同时进行实验，分析测定十分繁琐，而越繁琐越容易出错[1]。而用一台仪器分两个进样口实验并分别分析其进样时，一致性也难以保证，加重了实验分析工作。本文摒弃了以往的试验方法，采用《空气和废气监测分析方法（第四版增补版》P587～P589总烃和非甲烷总烃测定方法一（B）利用六通阀定量环进样来测定环境空气以及废气中的非甲烷总烃浓度，对仪器条件进行优化，进样后通过特殊的分离系统，将样品平均分配到两个不同类型的毛细管色谱柱中分别测定其中非甲烷总烃含量[2]。因二维气相色谱法测定空气中非甲烷总烃方法快捷简单，并可保证分析结果一致性，从而提高结果的准确性等优点而被广泛采用。

1.实验部分

1.1仪器及设备材料

Agilent7890气相色谱仪，附双FID检测器，双进样阀双1m定量环。

HP—PLOTQ石英毛细柱（30 m ×0.53mm × 40.0um），用于甲烷分离测定。

无涂层石英毛细柱（30In×0.25mm），用于总烃测定。

气体采样针筒（100mL）。

Three—way—splitter柱分离系统。

高纯空气。

高纯氮气。

甲烷标准气体：10ppm，以氮气为底气。

1.2仪器条件

首先我们需要确定实验仪器的温度，详见表一：

进样方式采用六通阀直接进样，进样定量阀体积为0.8ml，Three—way—splitter柱分离系统：经分离系统后HP—PLOTQ毛细柱和元涂层石英毛细柱气体流量相等。

FID检测器测试条件详见表二

载气：高纯氮气；柱前压8.0Psi进流比5：1。气体气压：氮气，0.15MPa（总烃柱），0.16MPa（甲烷柱）；氫气，0.035MPa；空气，0.042MPa。

2.结果与讨论

采用气相色谱法进行分析，以保留时间定性，以峰面积定量[3]。因总烃峰中含氧峰，因此需使用除烃空气作空白测试，将浓度为50mg/Nm3，底气为氮气的甲烷作为标准甲烷气体，用气体采样针管抽取100mL现场空气配胶塞来密封采样口，作为样品空气。

用气体采样针管取上述标准甲烷气体10ml，稀释至100ml，取已经稀释的气体20ml再次稀释到100ml最终稀释浓度是0.1mg/Nm3。将样品空气放在气相色谱上进行实验分析。以氮气为载气时，总烃的峰中包括着氧峰，气样中氧产生了正干扰。因此需要用净化空气求空白值，然后从总烃峰中减去此值，消除氧干扰。按此进行实验，可得到三组不同数据。

3.实验结论与问题分析

在测定非甲烷总烃时把纯度较高的氮气作为载气，则测量出来的结果中有氮气的峰值，对测量结果有干扰作用。但是因为空气中的氮含量是一个稳定值，因此可将其以恒定值减掉。用Agilent7890气相色谱仪对气体样品进行分析，分析速度快，操作简单，可以不用纯氮气对管路进行冲洗。应用此法可快速测定出无组织排放边界废气和固定源排气筒废气总烃和非甲烷总烃的测定结果。但是在分析测试过程中，由于总烃柱对烃类无任何分离，所以可以较快地得出气峰。但在实际操作过程中，由于不同人员对操作熟练程度不同，容易造成总烃峰保留时间和甲烷的保留时间不同。

参考文献

[1] 范俐俐. 气相色谱法测定非甲烷总烃的探讨[J]. 科技视界， 2015（18）：260-260.

[2] 王兴华，田英，任敏红，等. 气相色谱法测定总烃与非甲烷总烃探讨[C]// 2015全国化学分析计量技术研讨会. 2015.

[3] 王兴华，田英，任敏红，等. 改进气相色谱法测定总烃与非甲烷总烃[J]. 化工环保， 2015， 35（6）：662-666.

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