| 标题 | 乙酸乙酯制取实验的再改进及思考 |
| 范文 | 谢巧兵+罗鹏 摘要：在文献研究的基础上，对人教版必修2第75页乙酸乙酯的制取实验进行了改进。通过对比实验发现，以约0.5g FeCl3·6H2O为催化剂，硅胶2g作吸水剂，90s左右即可得1 mL乙酸乙酯。该方法操作简单，硅胶可重复使用4至5次，且不用浓硫酸，减少了对环境的污染。 关键词：乙酸乙酯制取；FeCl3；硅胶 文章编号：1005–6629（2014）6–0043–02 中图分类号：G633.8 文献标识码：B 近日阅读了《化学教学》期刊上“关于H2SO4硅胶固体酸催化制取乙酸乙酯的实验”一文[1]；受其启发，笔者设计以FeCl3·6H2O为催化剂，硅胶作吸水剂，改进乙酸乙酯的制备。改进后的实验操作简单，硅胶可重复使用4至5次，不使用浓硫酸，能减少对环境的污染。 文献[2]报道，路易斯固体酸如：氯化铁、氯化铝等，是酯化反应的优良催化剂。反应中FeCl3能与CH3COOH生成强酸性配合物H[FeCl3（CH3COO）]，其反应式为：FeCl3+CH3COOH→H[FeCl3（CH3COO）][3]；H[FeCl3（CH3COO）]电离产生H+，然后通过H+催化酯化反应的进行，与浓硫酸催化酯化反应机理[4]类同。 1 实验 1.1 实验试剂 冰醋酸、无水乙醇、硅胶（柱层析100～400目）、FeCl3·6H2O、饱和Na2CO3溶液、紫色石蕊试液、碎瓷片（以上试剂均为分析纯）。 1.2 反应原理 以FeCl3代替浓硫酸作催化剂，反应式如下：CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2CH3+H2O 1.3 实验仪器 大试管（25×200mm，若干支）、小试管（15×150mm，若干支）、酒精灯（1个）、单孔橡皮塞（1个）、铁架台（带铁夹）、玻璃导管、乳胶管、火柴。 1.4 实验步骤 （1）在大试管中加入3 mL乙醇，2 mL乙酸，0.5g FeCl3·6H2O，硅胶（2g），碎瓷片（4～5片）。 （2）按图1搭好装置，用酒精灯缓慢加热90s左右，将产生的蒸气经导管通到小试管饱和Na2CO3溶液的液面上。 （3）观察收集的液体，并闻气味。 （4）将收集的混合液体振荡，观察有无气泡，静置后比较上层液体液面高度等的变化，再闻气味，然后向混合液中加入紫色石蕊试液。 1.5 实验现象 （1）乙酸和乙醇的混合液中加入FeCl3·6H2O，溶液变深红色。 （2）加热90s左右，可看到在饱和Na2CO3溶液的液面上有不溶于水的油状液体，可闻到香味。 （3）将收集的混合液体振荡，几乎无气泡产生，静置，上层的油状液体高度与步骤（2）几乎没变化，可以闻到类似水果的清香味，加入紫色石蕊试液后，可观察到中间层变蓝，而上下层都无色。 2 讨论 2.1 乙酸与乙醇混合液加入FeCl3·6H2O为何变深红色 对比试验，向乙醇中加入FeCl3·6H2O，溶液呈黄色，将此溶液一分为二，一份中加入乙酸，混合液变为深红色；一份中加入硅胶，溶液还是黄色。查资料[5]可知：FeCl3与冰醋酸生成了强酸性配合物H[FeCl3（CH3COO）]而使溶液呈深红色。 2.2 关于FeCl3·6H2O的用量 据表1可知FeCl3·6H2O用量对实验结果有一定影响：90s时间，2 mL乙酸、3 mL乙醇发生酯化，使用0.5g FeCl3·6H2O得到的乙酸乙酯量最多。 2.3 关于硅胶的用量 据表3可知硅胶在合成乙酸乙酯过程中能够重复使用，但随着重复次数增加乙酸乙酯的产量会降低。 3 结论 2 mL乙酸、3 mL乙醇，以0.5g FeCl3·6H2O为催化剂，2g硅胶为吸水剂，发生酯化反应，在90s即可得到1 mL左右的乙酸乙酯。该方法操作更简单，不用浓硫酸，对环境更友好；所用硅胶清洗、干燥后可重复使用一定次数。改进后的实验简化了操作过程，不仅适合教师演示，也适合学生分组实验。 参考文献： [1]黄婷等. H2SO4-硅胶固体酸催化乙醇和乙酸的酯化反应实验[J].化学教学，2013，（6）：44. [2][3][5]李建伟. L酸催化酯化反应的机理探索[J].工业催化，2006，14卷增刊：337～338. [4][6]邢其毅等.基础有机化学（第三版上册）[M].北京：高等教育出版社，2005：576，577. [7]宋心琦主编.普通高中课程标准实验教科书·化学2（必修）[M].北京：人民教育出版社，2007：75～76. [8]北京师范大学等校无机教研室.无机化学（第四版）下册[M].北京：高等教育出版社，2003：579. 摘要：在文献研究的基础上，对人教版必修2第75页乙酸乙酯的制取实验进行了改进。通过对比实验发现，以约0.5g FeCl3·6H2O为催化剂，硅胶2g作吸水剂，90s左右即可得1 mL乙酸乙酯。该方法操作简单，硅胶可重复使用4至5次，且不用浓硫酸，减少了对环境的污染。 关键词：乙酸乙酯制取；FeCl3；硅胶 文章编号：1005–6629（2014）6–0043–02 中图分类号：G633.8 文献标识码：B 近日阅读了《化学教学》期刊上“关于H2SO4硅胶固体酸催化制取乙酸乙酯的实验”一文[1]；受其启发，笔者设计以FeCl3·6H2O为催化剂，硅胶作吸水剂，改进乙酸乙酯的制备。改进后的实验操作简单，硅胶可重复使用4至5次，不使用浓硫酸，能减少对环境的污染。 文献[2]报道，路易斯固体酸如：氯化铁、氯化铝等，是酯化反应的优良催化剂。反应中FeCl3能与CH3COOH生成强酸性配合物H[FeCl3（CH3COO）]，其反应式为：FeCl3+CH3COOH→H[FeCl3（CH3COO）][3]；H[FeCl3（CH3COO）]电离产生H+，然后通过H+催化酯化反应的进行，与浓硫酸催化酯化反应机理[4]类同。 1 实验 1.1 实验试剂 冰醋酸、无水乙醇、硅胶（柱层析100～400目）、FeCl3·6H2O、饱和Na2CO3溶液、紫色石蕊试液、碎瓷片（以上试剂均为分析纯）。 1.2 反应原理 以FeCl3代替浓硫酸作催化剂，反应式如下：CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2CH3+H2O 1.3 实验仪器 大试管（25×200mm，若干支）、小试管（15×150mm，若干支）、酒精灯（1个）、单孔橡皮塞（1个）、铁架台（带铁夹）、玻璃导管、乳胶管、火柴。 1.4 实验步骤 （1）在大试管中加入3 mL乙醇，2 mL乙酸，0.5g FeCl3·6H2O，硅胶（2g），碎瓷片（4～5片）。 （2）按图1搭好装置，用酒精灯缓慢加热90s左右，将产生的蒸气经导管通到小试管饱和Na2CO3溶液的液面上。 （3）观察收集的液体，并闻气味。 （4）将收集的混合液体振荡，观察有无气泡，静置后比较上层液体液面高度等的变化，再闻气味，然后向混合液中加入紫色石蕊试液。 1.5 实验现象 （1）乙酸和乙醇的混合液中加入FeCl3·6H2O，溶液变深红色。 （2）加热90s左右，可看到在饱和Na2CO3溶液的液面上有不溶于水的油状液体，可闻到香味。 （3）将收集的混合液体振荡，几乎无气泡产生，静置，上层的油状液体高度与步骤（2）几乎没变化，可以闻到类似水果的清香味，加入紫色石蕊试液后，可观察到中间层变蓝，而上下层都无色。 2 讨论 2.1 乙酸与乙醇混合液加入FeCl3·6H2O为何变深红色 对比试验，向乙醇中加入FeCl3·6H2O，溶液呈黄色，将此溶液一分为二，一份中加入乙酸，混合液变为深红色；一份中加入硅胶，溶液还是黄色。查资料[5]可知：FeCl3与冰醋酸生成了强酸性配合物H[FeCl3（CH3COO）]而使溶液呈深红色。 2.2 关于FeCl3·6H2O的用量 据表1可知FeCl3·6H2O用量对实验结果有一定影响：90s时间，2 mL乙酸、3 mL乙醇发生酯化，使用0.5g FeCl3·6H2O得到的乙酸乙酯量最多。 2.3 关于硅胶的用量 据表3可知硅胶在合成乙酸乙酯过程中能够重复使用，但随着重复次数增加乙酸乙酯的产量会降低。 3 结论 2 mL乙酸、3 mL乙醇，以0.5g FeCl3·6H2O为催化剂，2g硅胶为吸水剂，发生酯化反应，在90s即可得到1 mL左右的乙酸乙酯。该方法操作更简单，不用浓硫酸，对环境更友好；所用硅胶清洗、干燥后可重复使用一定次数。改进后的实验简化了操作过程，不仅适合教师演示，也适合学生分组实验。 参考文献： [1]黄婷等. H2SO4-硅胶固体酸催化乙醇和乙酸的酯化反应实验[J].化学教学，2013，（6）：44. [2][3][5]李建伟. L酸催化酯化反应的机理探索[J].工业催化，2006，14卷增刊：337～338. [4][6]邢其毅等.基础有机化学（第三版上册）[M].北京：高等教育出版社，2005：576，577. [7]宋心琦主编.普通高中课程标准实验教科书·化学2（必修）[M].北京：人民教育出版社，2007：75～76. [8]北京师范大学等校无机教研室.无机化学（第四版）下册[M].北京：高等教育出版社，2003：579. 摘要：在文献研究的基础上，对人教版必修2第75页乙酸乙酯的制取实验进行了改进。通过对比实验发现，以约0.5g FeCl3·6H2O为催化剂，硅胶2g作吸水剂，90s左右即可得1 mL乙酸乙酯。该方法操作简单，硅胶可重复使用4至5次，且不用浓硫酸，减少了对环境的污染。 关键词：乙酸乙酯制取；FeCl3；硅胶 文章编号：1005–6629（2014）6–0043–02 中图分类号：G633.8 文献标识码：B 近日阅读了《化学教学》期刊上“关于H2SO4硅胶固体酸催化制取乙酸乙酯的实验”一文[1]；受其启发，笔者设计以FeCl3·6H2O为催化剂，硅胶作吸水剂，改进乙酸乙酯的制备。改进后的实验操作简单，硅胶可重复使用4至5次，不使用浓硫酸，能减少对环境的污染。 文献[2]报道，路易斯固体酸如：氯化铁、氯化铝等，是酯化反应的优良催化剂。反应中FeCl3能与CH3COOH生成强酸性配合物H[FeCl3（CH3COO）]，其反应式为：FeCl3+CH3COOH→H[FeCl3（CH3COO）][3]；H[FeCl3（CH3COO）]电离产生H+，然后通过H+催化酯化反应的进行，与浓硫酸催化酯化反应机理[4]类同。 1 实验 1.1 实验试剂 冰醋酸、无水乙醇、硅胶（柱层析100～400目）、FeCl3·6H2O、饱和Na2CO3溶液、紫色石蕊试液、碎瓷片（以上试剂均为分析纯）。 1.2 反应原理 以FeCl3代替浓硫酸作催化剂，反应式如下：CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2CH3+H2O 1.3 实验仪器 大试管（25×200mm，若干支）、小试管（15×150mm，若干支）、酒精灯（1个）、单孔橡皮塞（1个）、铁架台（带铁夹）、玻璃导管、乳胶管、火柴。 1.4 实验步骤 （1）在大试管中加入3 mL乙醇，2 mL乙酸，0.5g FeCl3·6H2O，硅胶（2g），碎瓷片（4～5片）。 （2）按图1搭好装置，用酒精灯缓慢加热90s左右，将产生的蒸气经导管通到小试管饱和Na2CO3溶液的液面上。 （3）观察收集的液体，并闻气味。 （4）将收集的混合液体振荡，观察有无气泡，静置后比较上层液体液面高度等的变化，再闻气味，然后向混合液中加入紫色石蕊试液。 1.5 实验现象 （1）乙酸和乙醇的混合液中加入FeCl3·6H2O，溶液变深红色。 （2）加热90s左右，可看到在饱和Na2CO3溶液的液面上有不溶于水的油状液体，可闻到香味。 （3）将收集的混合液体振荡，几乎无气泡产生，静置，上层的油状液体高度与步骤（2）几乎没变化，可以闻到类似水果的清香味，加入紫色石蕊试液后，可观察到中间层变蓝，而上下层都无色。 2 讨论 2.1 乙酸与乙醇混合液加入FeCl3·6H2O为何变深红色 对比试验，向乙醇中加入FeCl3·6H2O，溶液呈黄色，将此溶液一分为二，一份中加入乙酸，混合液变为深红色；一份中加入硅胶，溶液还是黄色。查资料[5]可知：FeCl3与冰醋酸生成了强酸性配合物H[FeCl3（CH3COO）]而使溶液呈深红色。 2.2 关于FeCl3·6H2O的用量 据表1可知FeCl3·6H2O用量对实验结果有一定影响：90s时间，2 mL乙酸、3 mL乙醇发生酯化，使用0.5g FeCl3·6H2O得到的乙酸乙酯量最多。 2.3 关于硅胶的用量 据表3可知硅胶在合成乙酸乙酯过程中能够重复使用，但随着重复次数增加乙酸乙酯的产量会降低。 3 结论 2 mL乙酸、3 mL乙醇，以0.5g FeCl3·6H2O为催化剂，2g硅胶为吸水剂，发生酯化反应，在90s即可得到1 mL左右的乙酸乙酯。该方法操作更简单，不用浓硫酸，对环境更友好；所用硅胶清洗、干燥后可重复使用一定次数。改进后的实验简化了操作过程，不仅适合教师演示，也适合学生分组实验。 参考文献： [1]黄婷等. H2SO4-硅胶固体酸催化乙醇和乙酸的酯化反应实验[J].化学教学，2013，（6）：44. [2][3][5]李建伟. L酸催化酯化反应的机理探索[J].工业催化，2006，14卷增刊：337～338. [4][6]邢其毅等.基础有机化学（第三版上册）[M].北京：高等教育出版社，2005：576，577. [7]宋心琦主编.普通高中课程标准实验教科书·化学2（必修）[M].北京：人民教育出版社，2007：75～76. [8]北京师范大学等校无机教研室.无机化学（第四版）下册[M].北京：高等教育出版社，2003：579. |
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