| 标题 | 等离子体发射光谱法测定高温合金中的钽铪 |
| 范文 | 谭丽君 摘要 本文采用等离子体发射光谱法测定高温合金中的钽、铪元素，进行了系统的试验研究，在试验研究基础上建立的分析方法准确可靠，并已分别应用于一些高温合金中Ta、Hf的测定，取得了满意的效果。 关键词 等离子体发射光谱法；高温合金；钽；铪 中图分类号TH744 文献标识码A 文章编号 1674-6708（2011）49-0100-02 在高温合金中，Ta、Hf等都是属于强化元素，在合金中这些元素的强化机理各有不同，但是最终这些元素的作用都是使得合金的性能提高。在Ta和Hf的化学测定方法中，消除Ta和Hf的互相干扰，一直以来都具有很大的难度。通过等离子体发射光谱法测定分析能测定合金中Ta、Hf等元素分量，然而对于那些具体样品来说，首要前提是要制备一系列的、与我们要分析的化学成分类似的标准样品。 检出限较低、线性范围比较宽、精密度良好，又可以同步进行或者是顺序测定多元素等是等离子体原子发射光谱法的特点，等离子体原子发射光谱法用于测定合金中的Ta、Hf等元素具有很大的优越性。 1 试验部分 1. 1 仪器与试剂 美国Thermo-Jarreu-Ash公司生产的IcAP-61型电感藕合等离子体光谱仪。高颇频率27.12MHz，正向功率1.IkW，反射功率10W，冷却气流量15 L·min-1，辅助气流量0.6 L·min-1，n，载气流量0.6 L·min-1，测光高度为16.0mm，溶液提升量为1.smL·min-1，预燃时间组为40s，积分时间为10s。元素分析线: Ta240.O6nm，Hf282.02nm。Y（内标元素）371.03nm。 根据实验需要，分别制备一定浓度的Ta、Hf以及Ni、Fe、Cr等纯金属标准溶液，然后按照不同牌号高温合金中Ta、Hf的含量以及其他的化学成分的含量，然后再配置相应浓度的高标准以及低标准的溶液。在配置标准溶液时，我们要注意的是所用的金属或者是氧化物的纯度都应该>99.95%，然而实验中我们所用的盐酸、硝酸、柠檬酸以及氢氟酸等都应该是是分析纯以上的试剂。 1.2 试验方法 根据不同高温合金中的Ta、Hf等元素的技术条件以及在研究工作中需要做的条件实验，然后分别制备出相应浓度的实验溶液，再根据高标溶液中的已知的标准值，通过使用仪器的标准化，然后运用等离子体光谱仪对样品溶液进行测量，通过这种方法，我们可以测得Ta、Hf元素的浓度值(μg/mL)，或者是根据数据依此计算出百分含量。 2 结果 2.1 样品溶解试验 对于高温合金而言，虽然我们能够运用王水分解试样，但是有时，溶样后溶液中还有些王水不溶物（碳化物），这样一来就会使得难熔金属元素Ta、Hf等的准确测定变得困难。我们通过系统试验，采用HCI+HN03+HF来溶解试样，并确定了HF的合适用量，使得王水不溶物消除，从而保证并且提高了Ta、Hf的分析准确度和精密度，这个方法被确定为理想的溶样方法。 2.2 酸度影响及校正（结果见表1） 由表1可以看出，样品溶液中伴随着盐酸浓度的不断增大，被分析元素的测量结果会也会逐渐降低，如我们采用了内标技术，则溶样过程中产生的酸度的变化而带来的影响会得到不断的校正，通过实际的分析，关于这一点，已经得到了充分的证实。 2.3 光谱干扰及其校正 谱线干扰试验情况如下图2所示。 从表2可以看出，部分元素分别对Ta、Hf有不同程度的谱线干扰。在实际分析中，应主要考虑合金中基体元素和主量元素对待测元素（特别是含量很低时）的谱线干扰，而干扰元素属微量成分时，对常量元素的分析结果一般不会产生明显影响。另从表中可以看出，基体元素和主量元素Ni、Fe、Al等对Nb和Hf基本没有干扰，因此采用IcP-AEs法测定常量元素Hf，能够取得非常好的准确度以及精密度。在实际分析中，我们采用匹配的方法之2，可以抵消谱线干扰。 2.4 分析精密度与准确度 根据铁一镍基和镍基高温合金分析的要求，制备Ta、Hf不同含量的样品溶液，根据工作条件进行分析，以所得结果计算回收率和相对标准偏差，部分试验结果见表3。 从表3所列数据可以看出，Ta、Hf元素的回收率在99%~108%，相对标准偏差在0.8%~2.9%，由表三的结果可以说明分析方法准确可靠，并且已经可以完全满足分析上的需要。 3 分析应用 3.1 分析步骤 称取0.10005试样，置于巧ornL聚四氟乙烯烧杯中，加入25mL盐酸（p-1.19幻mL）和4mL硝酸（p-1.429/mL），低温加热至反应停止。加入15滴（约0.75mL）氢氟酸（p~1.159/mL），溶解王水不溶物。然后加入10mL的柠檬酸溶液（250g/L），慢慢的摇匀。等到溶液冷却后再将溶液移入100mL塑料的容量瓶中，加入2.00mLY标准溶液，然后倒水将溶液稀释到刻度，摇匀。然后根据高标溶液中的已知标准值，通过仪器的标准化，用等离子体光谱仪对样品溶液进行测量，以测得Ta、Hf的浓度值(g/mL)，并依此计算出Ta、Hf等的百分含量。 3.2 合金样品分析 4 结论 从分析结果来看，只要选择合适的测试条件，除检出限附近的元素误差较大外，建立的方法准确度和精密度可以满足相关技术质量要求。方法操作简便，一次简单粉末压片制样就可以对地质样品中Ta、Hf等稀有元素快速分析，已在实际生产测试中得到很好的应用。采用等离子体原子发射光谱法测定高温合金样品时，只要选择合适的预处理方法、分析条件和分析谱线，就可以得到与国家标准方法相当的测定数据，并且实现了对多种元素的同时分析，节约了分析时间，提高了工作效率。等离子体发射光谱法测定方法简便、快速、准确并且可靠，研究表明，它的准确度与精密度已经可以满足化学分析上的需要，并且还可以配合生产应用。 参考文献 [1]王刚，张秉刚，冯吉才，等.镍基高温合金叶片焊接修复技术的研究进展[J].焊接，2008(1)：20-23. [2]BETTERIDGE W，HESLOP J.The nimonic alloys[M].2nded.London: Edward Arnold，1974. [3]倪雪飞.高温合金分析的进展[J].理化检验2化学分册，1997，33(8)：38-41. [4]叶苑才，孟广政，杨菊亭，等.ICP2AES 法在钢铁及其合金分析中的应用[J].光谱学与光谱分析，1991，11(4)：61-70. |
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