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高效液相色谱法测定噻虫嗪和功夫菊酯有效成分含量的研究

范文

颜延宁陆正清

摘要 [目的]建立高效液相色谱法测定农药复配杀虫剂噻虫嗪和功夫菊酯有效成分含量。[方法]测定噻虫嗪采用Agilent ZORBAX Extend-C18色谱柱（250.0 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈-0.1%磷酸（30∶70，V/V）为流动相，流速0.8～1.5 mL/min，检测波长230 nm，柱温25 ℃，进样量为5 μL，外标法定量;测定功夫菊酯采用Agilent RX-SIL色谱柱（250.0 mm×4.6 mm，5 μm），以正己烷-四氢呋喃（990∶10，V/V）为流动相，流速0.8～1.5 mL/min，检测波长278 nm，柱温25 ℃，进样量10 μL，外标法定量。[结果]样品精密度良好，48 h内稳定，样品中噻虫嗪质量浓度均大于141 g/L，功夫菊酯质量浓度均大于106 g/L，检测结果与生产车间按配方投料的结果一致。[结论]所建立的方法简便、快速、准确，可用于复配杀虫剂农药噻虫嗪和功夫菊酯有效成分的测定。

关键词噻虫嗪;功夫菊酯;高效液相色谱

中图分类号 S482文献标识码 A文章编号 0517-6611（2021）07-0157-03

Abstract [Objective] A high performance liquid chromatography （HPLC） method was established to determine the content of the effective ingredients of the compound insecticides thiamethoxam and cyhalothrin. [Method] Thiamethoxam was determined by Agilent ZORBAX ExtendC18 chromatographic column （250.0 mm×4.6 mm， 5 μm） with acetonitrile0.1% phosphoric acid （30∶70， V/V） as the mobile phase at a flow rate of 0.8-1.5 mL/min; the detection wavelength was 230 nm， the column temperature was 25 ℃， the injection volume was 5 μL， and the external standard method was used for quantification;cyhalothrin was determined by Agilent RXSIL chromatographic column （250.0 mm×46 mm， 5 μm） with nHexaneTetrahydrofuran （990∶10， V/V） as the mobile phase at a flow rate of 0.8-1.5 mL/min; the detection wavelength was 278 nm， the column temperature was 25? ℃， the injection volume was 10 μL， and the external standard method was used for quantification. [Result] The sample had good precision and was stable within 48 hours. The mass concentrations of thiamethoxam and cyhalothrin in the samples were all higher than 141? g/L and 106? g/L respectively. The detection results were consistent with the results of the production workshop according to the formula feeding. [Conclusion] The established method is simple， rapid and accurate， and can be used for the determination of the effective ingredients of the compound insecticides thiamethoxam and cyhalothrin.

Key words Thiamethoxam;Cyhalothrin;HPLC

作者簡介颜延宁（1980—），女，江苏淮安人，讲师，硕士，从事药物合成及分析研究。

噻虫嗪，化学名3-（2-氯-1，3-噻唑-5-基甲基）-5-甲基-1，3，5-恶二嗪-4-基叉（硝基）胺，是一种全新结构的第二代烟碱类高效低毒杀虫剂，有效防治同翅目、鳞翅目、鞘翅目、缨翅目害虫，其中对同翅目有特效，如各种蚜虫、叶蝉、粉虱、飞虱等[1-4]。功夫菊酯，化学名2，2-二甲基-3-（2-氯-3，3，3-三氟-1-丙烯基）环丙烷羧酸-alpha-氰基-3-苯氧基苄酯，是一种高效、广谱、速效拟除虫菊酯类杀虫剂、杀螨剂，能防治动物体上的寄生虫，对鳞翅目、鞘翅目和半翅目等多种害虫和其他害虫以及叶螨、锈螨、瘿螨、跗线螨等有良好效果[5-7]。噻虫嗪和功夫菊酯均可用于防治稻类、甜菜、马铃薯、棉花、菜豆、果树、花生、向日葵、大豆、烟草、柑橘、小麦、玉米、十字花科蔬菜等作物上的害虫，但随着用药年限的增加，害虫对单剂的抗药性逐年增强，需要加大用药量和用药次数才能达到杀虫效果，这不仅增加了成本，环境压力也增大[8-13]。为了解决上述问题，农药的复配使用在生产实际中的应用越来越广泛。笔者采用高效液相色谱法测定农药复配杀虫剂噻虫嗪和功夫菊酯有效成分含量。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

上海精密仪器有限公司FA/JA型电子天平;安捷伦1200高效液相色谱仪（四元低压系统，带自动进样器、紫外检测器）;噻虫嗪和功夫菊酯标准品购买于普朗克生物化学有限公司;组合杀虫剂农药噻虫嗪和功夫菊酯取样于南京侨莎化工有限公司;正己烷（GR）、乙腈（GR）、磷酸（GR）、四氢呋喃（GR）购买于Alfa公司（上海）;其他试剂购买于江苏强盛功能化学股份有限公司。

1.2 噻虫嗪色谱条件

色谱柱：Agilent ZORBAX Extend-C18（250.0 mm×4.6 mm，5 μm）;流速0.8～1.5 mL/min;柱温25 ℃;采用紫外检测器选取230 nm作为检测波长。样品用乙腈溶解;流动相：乙腈-0.1%磷酸（30∶70，V/V）;进样量为5 μL。

1.3 功夫菊酯色谱条件

色谱柱：Agilent RX-SIL（250.0 mm×4.6 mm，5 μm）;流速0.8～1.5 mL/min;柱温25 ℃;采用紫外检测器选取278 nm作为检测波长。样品用流动相溶解;流动相：正己烷-四氢呋喃（990∶10，V/V）;进样量为10 μL。

1.4 标准溶液的制备和样品液的处理

噻虫嗪标准溶液的制备：准确称取噻虫嗪标准品0.05 g于50 mL容量瓶中，加入乙腈溶解稀释定容到刻度摇匀备用。

功夫菊酯标准溶液的制备：准确称取功夫菊酯标准品0.05 g于50 mL容量瓶中，加入流动相溶解稀释定容到刻度摇匀备用。

测定噻虫嗪含量样品处理：准确称取0.39 g待测试样于50 mL容量瓶中，加入乙腈溶解稀释定容到刻度摇匀过滤后备用。

测定功夫菊酯含量样品处理：准确称取0.52 g待测试样于50 mL容量瓶中，加入流动相溶解稀释定容到刻度摇匀过滤后备用。

2 结果与分析

2.1 标准品液相色谱图

按“1.2”色谱条件进样，记录噻虫嗪标准品色谱图。按“1.3”色谱条件进样，记录功夫菊酯标准品色谱图。噻虫嗪和功夫菊酯标准品液相色谱图见图1和图2。噻虫嗪的保留时间为6.683 min，功夫菊酯的保留时间为10.209 min。

2.2 线性关系考察

分别称取噻虫嗪标准溶液0.014 5、0025 0、0.034 5、0.054 2、0.088 7 g于50 mL容量瓶中，加入乙腈溶解稀释定容至刻度摇匀。按“1.2”色谱条件进行测定，以质量为横坐标、峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，结果见图3。

分别称取功夫菊酯标准溶液0.010 4、0.025 0、0.052 4、0.080 4、0.108 7 g于50 mL容量瓶中，加入流动相溶解稀释定容至刻度摇匀。按“1.3”色谱条件进行测定，以质量为横坐标、峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，结果见图4。

2.3 精密度

精密量取5 μL噻虫嗪样品溶液，连续进样6次按“1.2”色谱条件进行测定，峰面积相对标准偏差（RSD）为1.73%（小于3.0%）;精密量取10 μL功夫菊酯标准品溶液，连续进样6次按“1.3”色谱条件进行测定，峰面积相对标准偏差（RSD）为2.01%（小于3.0%）。表明精密度良好。

2.4 稳定性

取噻虫嗪样品溶液，于配制后0、3、6、12、24、36、48 h分别精密量取5 μL，进行液相色谱分析，测定峰面积相对标准偏差（RSD）为1.27%（小于3.0%）;取功夫菊酯样品溶液，于配制后0、3、6、12、24、36、48 h分别精密量取10 μL，进行液相色谱分析，测定峰面积相对标准偏差（RSD）为1.10%（小于3.0%）。表明样品在48 h内稳定。

2.5 样品含量

取复配杀虫剂噻虫嗪和功夫菊酯样品，按“1.4”处理样品溶液，按“1.2”色谱条件进样，测定噻虫嗪样品色谱图。按“1.3”色谱条件进样，繪制功夫菊酯样品色谱图。用两成分的峰面积，并以外标法计算其质量分数，所得结果乘以溶液的密度得所测组分的质量浓度，结果见表1和表2。

由表1和表2可知，噻虫嗪质量浓度均大于141 g/L，功夫菊酯质量浓度均大于106 g/L，检测结果与生产车间按配方投料的结果一致。

3 结论

该研究采用高效液相色谱法对农药复配杀虫剂噻虫嗪和功夫菊酯有效成分含量进行了测定，该方法简便、快速、准确，可为客观评价农药复配杀虫剂噻虫嗪和功夫菊酯提供科学依据。

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