| 标题 | 复合肥料中的氮、磷、钾含量测定要点 |
| 范文 | 张艳艳 摘 要：农业是一个国家发展的重要基础，我国由13亿人口解决好粮食问题对于保障我国的经济发展和社会稳定有着极为重要的意义。为保障农田能够产出大量的粮食需要使用肥料来保障农作物所需要的养分。复合肥料是一种在农业生产中应用较多也较为广泛的肥料，其主要被用作为农作物的基肥施用。为保障复合肥料的品质需要做好复合肥料的检测，对复合肥料中的氮、磷、钾的含量进行相应的测定用以指导复合肥料的生产以使得所生产出的复合肥料能够满足农作物生长所需，保障我国农业生产的正常、高效进行。 关键词：复合肥料；氮磷钾；含量；测定 中图分类号：TQ440 文献标志码：A 0 前言 复合肥料主要是由至少含有氮、磷、钾这3种元素中的两种元素经过物理（或是化学）方法合成的一种肥料，复合肥料在农业生产中的应用十分广泛，其多应用于农业生产中的基肥，从而对农作物的生长有着极为重要的作用。复合肥料中的氮、磷、钾的含量和配合直接关系到复合肥料的品质和应用的范围。因此在复合肥料的生产中需要积极做好复合肥料中氮、磷、钾含量的测定，用以更好的指导复合肥料生产。本文将对复合肥料中氮、磷、钾含量的测定方法及相关注意事项进行分析阐述。 1 复合肥料中氮含量的测定 复合肥料中的氮含量主要是由硝基氮、铵基氮、酰胺态氮、有机态氮、氰胺态氮等几种物质组成，做好复合肥料中氮含量的测量关键是要测定上述几种物质中氮的总含量。在对复合肥料中的总氮含量进行测定时需要遵照国家GT/T8572标准进行测定。通过化学试剂将复合肥料中的各种形态的氮全部转化为铵态氮，而后将转化完成后的铵态氮放置在碱性环境下进行蒸馏，蒸馏气体通入到H2SO4溶液中化合反应生成（NH4）SO4，而后使用NaOH标准滴定溶液对H2SO4中所含有的H+进行测定，从而计算出复合肥料中所含有的总氮含量。对于复合肥料中所含有的总氮含量在国家标准中给出了6种不同的测定方法用以对复合肥料中不同形态的氮形式进行检验。 在这6种测试方法中：铵态氮可以通过上述方法直接对其中的氮含量进行测定，而硝态氮在测量的过程中需要先将硝态氮在碱性条件下转化为铵态氮，或者是通过加入还原剂将其在酸性条件下通过反应还原为铵态氮。酰胺态氮与氰胺态氮在进行处理时需要使用浓硫酸来对上述两种形态的氮化物进行处理，将酰胺态氮与氰胺态氮转化为铵态氮以方便后续对混合肥料中的氮含量进行测定。在对有机氮中氮含量进行测定时除了需要加入浓硫酸外还需要加入一定的混合催化剂来对有机氮进行催化处理，经过催化反应后将有机态氮转化为铵态氮，通过将复合肥料中的氮含量直接转换为铵态氮方便后续测定。 但是在实际对复合肥料进行测定的过程中，由于复合肥料中含有氮元素，为了使得复合肥料中的氮化物转化为便于测定的铵态氮，我们在实验的过程中要加入浓硫酸以及混合催化物来对实验中的试样进行一定的消化处理，通过处理能够将复合肥中的氮化物全部转化为铵态氮，进而实现了对于复合肥料的氮含量的实验测定。 硫酸和混合催化剂消化方法能够对不含硝态氮的复合肥料进行良好的测定。如复合肥料中含有硝态氮，在对复合肥料中的氮总量进行测定时，可以采用添加还原催化剂的方法来对复合肥料进行消化处理，或是利用硝态氮在热硫酸中的硝酸根与氢离子的化合反应，将硝态氮消化反应为红棕色的二氧化氮和硝酸等的物质，通过观测反应，是否有红色的二氧化氮溢出，来判断复合肥料中是否含有硝态氮。这一测定方法可以对复合肥料样品中氮化物存在形态进行先期测定，判断出复合肥料中是否含有硝态氮。 在对复合肥料进行氮总含量测定的过程中需要注意以下几点问题： （1）在对样品进行研磨粉碎的过程中需要注意的是铵态氮这一存在形式容易受热挥发，需要加水等的方式来控制样品研磨时的温度。 （2）在称样量的控制上根据国家相关标准要求样品的总氮量不得超过25mg，硝态氮含应当控制在60mg的范围内，如果称样量过大，将导致吸收液中的氢离子含量无法完全与蒸馏出的氨进行全部吸收，测量液中的氢离子的含量较低都将会导致滴定误差过大，无法对复合肥料中氮总量进行精确的测定。此外，对于含有硝态氮的复合肥料样本需要注意加入足量的还原剂，用以最大限度地将复合肥料样本中的硝态氮还原成铵态氮，用以确保复合肥料中氮含量测定的准确性。 （3）对复合肥料进行样本称样时需要控制水分避免对测量精度产生影响。 （4）样本蒸馏时可以利用PH试纸确保氮全部流入到接收瓶中。 2 复合肥料中磷含量的测定 复合肥料中所含有的磷元素物质根据其水溶性可以分为水溶性、弱酸溶性和难溶性三类磷化物。水溶性磷能够直接被植物所吸收，弱酸性磷不能被植物直接吸收而是通过土壤中的酸性物质的转化、溶解后才能被植物所吸收。对于水溶性磷和弱酸性磷称之为有效磷，对于有效磷的测定根据国家的相关标准使用EDTA溶液浸提，提取液中的磷酸根在酸性溶液中与喹钼柠酮试剂反应生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，通過对所生成的磷钼酸喹啉沉淀重量进行测量用以判断复合肥料中的磷含量。 喹钼柠酮试剂中的柠檬酸主要用于排除硅元素对于复合肥料中磷元素测定的干扰，用以避免复合肥料样本溶液在煮沸时所产生的MoO3沉淀，这一沉淀会影响磷钼酸喹啉测定的准确性。在测定磷钼酸喹啉时可以适当地加入一定的量的丙酮用以使得磷钼酸喹啉松软易过滤和洗涤，同时还可以排除NH3根离子对于磷钼酸喹啉沉淀的影响，提高测量的准确性。 在对复合肥料中的磷元素的含量进行测定时需要注意以下几点： （1）样本称量时将样本中的磷元素含量控制在100mg ～200mg。称量过大或是过小都将导致称量试验产生较大的误差影响测量的准确性。 （2）通过加入10mL的硝酸溶液用以形成一个酸性环境，从而便于磷酸根离子与喹钼柠酮沉淀剂产生反应。 （3）在对磷钼酸喹啉沉淀颗粒进行沉淀过滤时需要选用孔径在10±5μm的过滤容器，用以最大限度的收集磷钼酸喹啉沉淀。 （4）沉淀过滤后放入180℃恒温烘箱中脱去磷钼酸喹啉沉淀中的结晶水后冷却至常温后再进行称量。 3 复合肥料中的氧化钾含量的测定 对复合肥料中的氧化钾进行含量测定时首先取适量样本，对样本进行加热煮沸使复合肥料试样中的钾离子游离在溶液中，在弱碱性环境下复合肥料样本溶液将与四苯硼酸钠试剂产生反应并沉淀，对沉淀物进行过滤、干燥称重。为避免NH3+离子受到金属阳离子、氰胺基化合物等物质的影响，可以采用以下的方法予以规避： （1）加入EDTA溶液。 （2）在溶液中加入过量的NaOH并煮沸溶液持续15min左右，从而使得NH3+离子可以转化为氨气排除。 （3）还可以通过溴水氧化氰胺基化合物和部分有机物用以消除NH3+离子所造成的干扰。在氧化钾含量测定中需要注意的问题：在配置四苯硼酸钠溶液时，为保证四苯硼酸钠溶液的清澈性减少其在酸性环境下所受到的干扰需要确保四苯硼酸钠溶液处于碱性下。在煮沸样液的过程中样液的红色将会逐渐地褪去，为恢复样液需要重新加入1滴酚酞指示剂。 结语 复合肥料中的氮、磷、钾含量的测定是复合肥料生产中重要一环，做好复合肥料中的氮、磷、钾含量的测定能够有效地做好复合肥料品质的控制。本文在分析复合肥料中的氮、磷、钾含量的测定测定方法的基础上对复合肥料中的氮、磷、钾含量的测定的注意事项进行了分析介绍。 参考文献 [1]王治泽，魏珑.复混（复合）肥料中氮、磷、钾含量测定标准解读[J].山东化工，2016，45（8）：56-57. [2]张艳达，王娟，赵华礼，等.复合肥中氮、磷、钾含量测定不确定度的评估[J].商品与质量：学术观察，2011（11）：347-348. |
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