| 标题 | 质量分析法验证中检出限和定量限测定方法 |
| 范文 | 王茜 目前，就质量分析法验证中的检出限和定量限来说，一些文献资料和国家有关标准中的表述不太一样，比如说对于检测限的名称、定义、结果的表述等等都有一定区别，这就导致了一些混乱现象的产生，甚至在检测的过程中还会得出和国家标准不一致的检测限数值，这对数据的分析也会有一定的影响，导致食品质量检测分析出现困难。基于目前我国的食品质量分析验证，本文将进一步论述分析法中检出限和定量限方法，以此来供相关人士参考与交流。 在国家和政府对食品药品等检验的高度要求之下，检测的范围和职能不断扩大，所以检测的方法也不断增多，这种检测方法对结果的分析有不一样的检测限，所以应该对食品和药物的测定方法做一个规定，这样才能使检测更好的开展。 随着工业技术的进步和工业水平的提高，越来越多的工业企业把化肥运用到农业耕地中，这也就导致了一些化学污染物出现在了我们食用的食品中，比如铅、汞、铜等元素。这些有害元素会跟着食物进入我们的身体中，又会变成有毒的物质。而且这些有害的金属物质会长期积累，有慢性的毒性，严重的可能会发生癌变。自从我国进入WTO以来，食品安全问题受到了广泛的关注，无论是食品监管机构还是政府都大力关注，而且食品卫生检查也变得很重要。 检出限及定量限的基本概念 检出限是指可以通过检测仪器的检测得出某个元素的浓度或者这个元素的含量，并发出一个检测信号。而对定量分析可以达到实际极限的检测就是测定限的定义。当一个元素在检出限的含量等于该元素在试样中的含量时，即使可以准确的检测出分析信号，这也只能证明这个元素是确实存在的。只是依靠定量测定这种测量方式检测的误差可能比较大，所以测量的结果只有定性分析的价值，不能发挥其他作用，而且从一定程度上来说，测定限的数值一般是高出检出限的值的。 定量限是指一个样品中能被检测出的物质的最低的量，这种检测的方式检测出的结果有一定的准确性和缜密性。定量限这种分析方法体现了分析方法的一些特性，包括分析方式是否有灵敏的对物质的检测能力。在对杂质的检测实验中，事先要考察物质的量限，保证含量比较少的物质可以被检测出来。 方法介绍 目测法。这种方法主要是用在不用仪器检出限的确定上，比如说对薄层色谱和它的限度的检测。在实验过程中可以采用已经知道密度的物品来检测，严格按照操作的方法来进行，通过目测可以看出被检测物是否适量，在实验中加入乙醇每1.5毫升含量为0.05毫克含量的溶液，作为对照物，然后取1毫升，放在容量为10毫升的容量瓶中，加入乙醇进行稀释。最后用目测的方法来检测，可以知道最低的检出限是0.011的产物。 信噪比法。这种方法比较适合用在可以表明基线噪音的仪器分析方法中，也就是说通过把已经知道浓度和被检测物质的检测做对比，把可以被检测出的物质的最小的量或者它的浓度（一般比例的为3：1或者2：1）这种比较方法也是一种效果比较好的方法，大多数用于仪器呢检出限的检测。 有检测偏差和斜率的方法。这种分析方法是一个重要的参数，它可以检测出检出限不仅仅跟仪器产生的噪音有关，还跟分析过程中产生的误差有关，还有样品的品质，样品的含量，样品的浓度是否在一定范围内，操作的过程是否按照要求都有关系，通过对一定数量的样品进行分析，可以计算出检出限。 校正曲线估算法。上面所提到的方法是在有偏差的情况下计算出检出限的方法，也就是要假设这种方法是在不同浓度检测标准存在的标准偏差，这是一个固定的值，但是从理论上来说是不够严密的。所以IUPAC和欧盟联合推荐使用标准的校正曲线法来估算或者计算检出限。当检测物品的浓度或着含量量接近于零的时候，这个目标分析物品的的响应很小，给测量过程带来一定的困难，IUPAC提出可以采用标准的曲线的截距来对检出限进行估计和计算。 定量限和检出限方法的运用分析 “检出限”可以检测出待测物质的“有无”，而定量限也就是通常所说的测定下限可以对界定定性、可以固定定量的区间，也就是说这种分析方法能够更准确更突出的测定被检测物质浓度或量。一般的指导原则把被测物的定量限定义为：“样品中被测成分能够被检测出来的物质的最小值，这种测定结果就会有一定的准确性和紧密性。用来检测限量的测定方法可以分析出物质的定量，常常被用在物品检测中。 我国对食品检测有着严格的规定，在2012年第十三次第一期的食品标准中确定了食品的量限，一般来说，信噪比为10：1左右时，可以注入相应浓度的被检测物，或者通过仪器来进行测定。lch关于对定量限的测定和检出限的方测量物法大为相似。 我国也在物品检测标准中确定了定量限。一般以信噪比为10：1时相应浓度或注，入仪器的量进行确定”。与检出限的测定方法类似，ICH关于定量限的测定方法也包括目测法信噪比法和基于偏差和斜率的方法。在这些方法中，信噪比法内容是和《中国药典》中规定的内容有一致的相同性，可是在实际的实验操作中，就好比提取10：1的测量物进行测量，所以就会存在一定的偏差，要想解决这种偏差问题，最重要的是提高测量方法的精密程度，这就要求实验次数不能少于五到六次。 国家关于食品和药物的检测标准和限定方法有些规定和方法有着不一致性。对于食品的检测标准只给出了直观法和信噪比法这两种比较常用的方法，而且在国家给出的检测过程中并没有给出比较具体的检测方法，更不能直观进行的测定，没有具体的计算公式，所以在检测过程中会存在一定的误差问题，所以对数据的分析也没有多大的依据性。而且虽然食品和化妆品都给出了一些具体的分析方法和计算方式，但是和实际操作之间有一定的差距。按照国家对食品检测的标准和规定，当对分析的结果得出结论并且得出的结论为“未检出”时，就可以得出它的限值。 “民以食为天”食品是我们日常生活中必不可少的，所以对于食品的检测也就显得尤为重要，这也就对食品检测提出了更高的要求，在國家的食品检测标准中提出了定量限和检出限两种检测方法，为食品安全的鉴别提供了重要的检测方法。而在一些文献资料和国家标准中，就要对检测有关的名称、数据、测定方法进行明确的规定，只有这样才能保证检测过程的有效开展，才能让检测人员得出比较有效的数据结论，为食品安全的检测提供一定的检测标准的依据，有效解决一些食品检测中存在的问题和困难。 |
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