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乳聚丁苯橡胶苯乙烯脱气塔运行周期影响分析

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赵志芳段瑞军葛传龙

摘 ?????要：以抚顺石化乳聚丁苯橡胶装置为研究对象，分析了苯乙烯脱气塔运行周期短的原因及影响因素，提出了苯乙烯脫气塔优化控制措施，达到了延长脱气塔使用周期，从而减少废胶产生量，降低清胶劳动强度，为装置高负荷生产提供保证。

关 ?键 ?词：苯乙烯脱气塔;运行周期;筛板塔;丁苯橡胶

中图分类号：TQ050.7???????文献标识码：?A ??????文章编号： 1671-0460（2019）11-2573-04

Analysis on Operating Cycle of Styrene Degassing Tower in

Emulsion Polystyrene-butadiene Rubber Unit

ZHAO Zhi-fang， DUAN?Rui-jun， GE Chuan-long

（PetroChina Fushun Petrochemical Company， Liaoning Fushun 113004， China）

Abstract： Taking emulsion polybutadiene-styrene rubber unit in Fushun petrochemical company?as a?research object， the reasons of short operation period of styrene degassing tower were analyzed as well as?influencing factors， and the optimum control measures of styrene degassing tower were put forward， so as to prolong the service period of degassing tower， thereby reducing the production of waste rubber， reducing the labor intensity of clearing rubber， and providing guarantee for high-load operation of the unit.

Key words： Styrene degassing tower; Operation cycle; Sieve tray tower; Styrene-butadiene rubber

苯乙烯脱气塔是乳聚丁苯橡胶装置单体回收单元的关键设备，脱气塔的平稳运行能够有效降低装置能耗、胶乳中残苯含量及污水系统含油量。本文以抚顺石化公司丁苯橡胶装置为研究对象，对近几年脱气塔运行控制情况进行分析，找出影响脱气塔运行周期的原因，并提出了相应整改造措施，为装置高负荷长周期运行提供保障。

1 ?生产情况介绍

1.1 ?脱气塔技术参数

抚顺石化公司丁苯橡胶装置苯乙烯脱气塔为筛板塔，主要作用是脱除并回收聚合胶乳中未反应的苯乙烯。该塔设计有12层塔板，塔顶设计三层挡板以消除塔顶雾沫夹带现象（表1）。

1.2 ?脱气塔工艺流程

经闪蒸脱除丁二烯的胶乳由胶乳泵送至脱气塔上部，与自塔底通入的饱和湿润蒸汽逆流接触进行传质传热[2]。塔釜温度控制50～70 ℃ ，塔顶温度40～60 ℃ ，塔顶压力-0.092～-0.74 MPa;系统真空度由二级水环真空泵维持，从塔顶蒸出来的气相（含苯乙烯、水、少量丁二烯及夹带胶乳雾沫），经气液分离后，液体回流到脱气塔，气相经过水冷和氨冷后，进入苯乙烯气液分离罐，分离出的液相流入苯乙烯滗淅器，经沉降分离后苯乙烯进入滗淅器油室，而污水流入废水池;未被冷凝的气体与真空闪蒸槽闪蒸出的丁二烯气体一并送至丁二烯尾气回收系统。脱气后的胶乳送至500单元胶乳储罐。具体工艺流程见图1。

1.3 ?脱气塔的运行情况

自2017年装置大检修以来，生产SBR1502两台脱气塔运行周期不长，平均运行周期60 d左右，且在清胶作业中发现塔盘筛孔堵塞大量端聚物凝胶。生产SBR1500E的两台脱气塔C-4101、C-4201运行周期变短，平均在30 d左右，最少运行周期仅为20 d，且在清胶作业中发现塔釜及塔釜第一块塔板凝胶严重、近乎堵满整个空间，打开塔人孔后发现C-4201塔釜塔盘有局部鼓包变形，C-4101塔釜塔板中间凹陷变形（表2）。

2 ?影响因素分析

2.1 ?脱气塔塔盘完好水平度影响

由于脱气塔在长时间连续运行过程中，塔釜塔盘在受力不匀或非正常操作条件等影响下局部凸起鼓包变形（主要是塔釜1、2层塔板），这样变形后的塔盘在投入生产后，出现塔盘胶乳局部凸起部分无胶乳降液层覆盖，蒸汽在传质传热过程中主要部分从凸起部位上升，而塔盘局部凸起部位由于局部受热过高短期内会出现大量凝膠，堵塞塔板开孔降低塔板开孔率，影响传质传热，塔盘未凸起区域从塔盘孔漏液，在局部高温下，产生大量凝胶，最终由于塔釜塔盘凝胶积聚无法完成传质传热，使整个脱气塔指标不合格，无法长周期运行。目前上述两台脱气塔运行周期基本上在30 d左右，对于1、2线同时生产脱气塔两用一备相互切换存在较大困难（图2）。

2.2 ?胶乳性质的影响

抚顺石化公司生产SBR1500E所用的乳化剂采用为单一皂即歧化松香酸钾皂液，在乳化剂中加料比例为16.733%;SBR 1502乳化剂采用的是由歧化松香酸钾皂液和脂肪酸皂液所混合皂液，即将15%浓度的歧化松香酸钾皂液和12.5%浓度的脂肪酸钠皂液混合使用，在乳化剂中占比分别为8.584%和9.779%。根据生产经验，采用单一皂的1500E在单体回收单元相对稳定，不易产生凝胶或端聚物;混合皂在实际生产SBR 1502中不稳定易产生蓬松端聚物，这样在实际生产过程中生产1500E的脱气塔很少发生凝胶，所以脱气塔运行周期较长，混合皂1502脱气塔易产生凝胶和端聚物[4]，所以脱气塔运行周期相对较短。针对生产1502脱气塔运行周期不长的实际情况，加大SBR1502真空闪蒸槽气相阻聚剂二乙基羟胺的加入比例，由原设计60～80 L/h增加到110～140?L/h，以减缓在相同工艺条件下端聚物的生产量[5];根据生产实际情况适当缩短1502生产线真空闪蒸槽的切换清理周期，以降低粗滤器清理频次及延长脱气塔的运行周期，目前取得很好效果，脱气塔140 t/d负荷基本上稳定在120 d以上（图3-4）。

2.3?工艺条件影响

2.3.1 ?真空度对脱气塔的影响

真空度是脱气塔运行脱气的主要指标，胶乳中苯乙烯的分离原理就是根据不同组分在不同压力温度下沸点不同经行分离，苯乙烯脱气塔真空度控制指标为-72～92 kPa，根据汽提分离原理分析真空度越底越能有效的分离胶乳中有力苯乙烯，同时对节省蒸汽用量，保证塔釜组分中游离残苯得到非常有效的控制，对滗淅器分离污水指标也有有较好表现。

2.3.2 ?塔釜液位的影响。

塔釜液位是保证脱气塔稳定长周期运行的关键，正常生产中如果塔釜液位较高会增加胶乳在塔釜停留时间，容易造成沉积，凝胶增加，降低运行周期，为了保证塔的运行周期：（1）严格规定塔釜低液位控制，以30%～50%为最佳，减少胶乳在脱气塔内停留时间进而降低凝胶生产概率;（2）无特殊生产条件塔釜液位严禁高于塔釜最下部降液管溢流口。防止高液位塔釜降液管溢流口长时间淹没在胶乳中凝胶挂胶堵塞溢流口，使上层塔盘胶乳不能够连续稳定流入塔釜，从而堵塞脱气塔。胶乳流量受阻造成塔盘积液层变厚，蒸汽用量增加温度升高，导致大量凝胶生成直至脱气塔无法运行。

2.3.3 ?塔釜温度的影响。

温度是胶乳破乳生成凝胶的主要原因，同时温度是保证塔釜胶乳中游离残苯指标合格的关键，因此在保证残苯指标合格的基础上要最大程度减少蒸汽用量，降低操作温度，减少塔釜凝胶生成，相对于设计指标50～70?℃，经验值（60±5）℃更有利于脱气塔塔釜温度控制抑制凝胶生成。

2.3.4 塔顶水喷淋的影响。

水喷淋设计在塔顶，主要作用是在生产中喷淋降低塔顶冲浆及雾沫夹带胶乳及皂，因此在实际生产中尤其在生产1502混合皂胶乳时建议在塔顶适当打开喷淋水，流量控制在1～1.5?/h，以减少塔顶组分中皂的夹带比例从而加速滗淅器分离能力，降低污水排放口带油指标。

2.4?生产负荷影响

在高负荷（140 t/d）以上生产条件下，脱气塔运行60 d后各项指标参数都接近于脱气塔末期运行状况，同时在保证生产指标合格的情况下不利于脱气塔长周期运行。而在低负荷生产条件下，脱气塔运行60 d后各项指标均在正常生产指标控制范围内，有利于脱气塔长周期运行。所以低负荷生产条件下更能有效延长脱气塔运行周期（表3）。

3 ?采取措施后效果

3.1 ?SBR1502混合皂脱气塔运行优化

针对第三条生产线由于生产1502乳化体系为混合皂脱气塔运行周期不长问题，车间摸索经验采取以下措施：（1）将三线真空闪蒸槽运行周期缩短，基本上在30～40 d运行周期一切换，减少由真空槽产生的聚合物种子带入脱气塔。（2）加大真空闪蒸槽阻聚剂二乙基羟胺的加料比例，由原来60～80 L/h提高到110～140?L/h，最大限度降低真空闪蒸槽生成聚合物的概率。（3）跟踪闪蒸槽清胶效果，避免由于清理不彻底，遗留聚合物种子影响闪蒸槽使用。（4）脱气塔塔釜低液位控制（以实际目测结合远传校对为准，这一项管理规定由区域班长负责完成）;自2018年2月份开始实施后，已经起到明显效果，目前第三条生产线两台脱气塔平均运行周期稳定在110～120 d（图5）。

3.2 ?SBR1500E脱气塔操作优化

针对一、二线脱气塔C-4101、 C-4201运行周期短，塔釜凝胶量大的问题;（1）车间总结经验，查找发现，主要是由于在生产过程中凝胶聚集或操作温度长时间偏离工艺指标等原因造成脱气塔塔釜塔盘出现凸起变形所至，已于2018年11月下旬检修处理，处理完成后于12月6日投入使用，效果明显变好，为了能够防止类似情况再次发生，对脱气塔操作温度及清胶效果进行有针对性监控，以消除塔盘缝隙凝胶变化应力对塔盘影响;（2）脱气塔低液位控制（以实际目测结合远传校对为准）;（3）重点检查脱气塔清理质量及塔盘内件实际状态 ;（4）对C-4201加热蒸汽调节阀过滤器进行清理。经过调整实施后目前C-4201运行状态明显见好，基本上消除塔釜由于受热不匀连续产生凝胶的问题，实现脱气塔长周期运行。

4 ?结论

通过对脱气塔塔盘的修复、工艺操作条件的优化，有效延长了脱气塔的运行周期，但是脱气塔运行还受生产负荷、操作经验及气密合格率等其他一些因素影响，还需综合考虑。

参考文献：

[1]合成橡胶生产[R]. 中国石油抚顺石化公司培训教程.

[2]王锡玉，焦永红. 合成橡胶生产工艺[M]. 北京：化学工业出版社，2005.

[3]曹湘洪. 乳液聚合丁苯橡胶[M]. 北京：中国石化出版社，2011.

[4]刘大华，龚光碧，刘吉平. 合成橡胶技术丛书第五分册.乳液聚合丁苯橡胶[M]. 中国石化出版社.

[5]段瑞军，王淮，赵志芳，等.丁苯橡胶装置单体回收单元长周期运行的探讨[J].当代化工，2016，45（5）：1040-1041+1072.

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