标题 | 日用陶瓷器铅溶出量测量的不确定度评定 |
范文 | 张永财 摘 要:本文结合实际工作,利用原子吸收分光光度法对日用陶瓷器铅溶出量进行了检测,对测量结果进行不确定度分析与评价。通过不确定度分析,找出不确定度的主要来源,对每一个不确定度分量进行评定和量化,计算出合成不确定度及扩展不确定度。 关健词:原子吸收分光光度法;不確定度;日用陶瓷器;铅溶出量 1 引言 不确定度表示在实验测量结果中,由于测量误差的存在,而对被测量值不能确定的程度,表示被测量的真值存在于某一个量值范围的评定,它反映了测量结果的可信程度的高低。 检测日用陶瓷器铅溶出量是检测日用陶瓷器的常规项目,铅为有毒重金属,血铅浓度超标将对人体造成严重危害,重要程度不言而喻。原子吸收分光光度计法是目前测定陶瓷器铅溶出量的主要方法。本文结合实际工作,依据相关技术标准和文件,对原子吸收分光光度法测定陶瓷器铅溶出量的不确定度进行了评定,找出不确定度的主要来源,对每一个不确定度分量进行评定和量化,计算出合成不确定度及扩展不确定度。 2 测量方法 2.1主要仪器与试剂 原子吸收分光光度计,型号: WYX-9003A(沈阳仪通分析仪器有限公司);电子分析天平,型号:AEG(日本岛津),精度±0.0001 g;铂皿;容量瓶100 ~ 1000 ml;移液管25 ml;水为二次去离子水;其它试剂均为优级纯或分析纯。 2.2测量步骤 随机抽取6件样品进行试验,试样清洗后晾干备用。注入4%乙酸溶液,在室温(22 ± 2℃)条件下,浸泡24 h 20 min,然后搅拌均匀后,将萃取液移入容器中,置于火焰光度计上,按选定的仪器最佳工作条件,以水参比进行测定,读取吸光度。同时绘制铅标准曲线。 3 影响不确定度的因素 3.1数学模型 CPb(mg/L)=(a+by)F 式中:y - 样品铅溶出量的吸光度。mg/L; a - 标准曲线斜率; b - 标准曲线的截距; F - 溶液稀释倍数。 3.2不确定度的来源分析 原子吸收分光光度法测定日用陶瓷器铅溶出量不确定度的来源很多,如果对每一个影响因素都加以研究是不现实的,我们主要研究对不确定度影响显著的几大因素。 (1)测量重复性引入的相对标准不确定度。 (2)标准曲线最小二乘法拟合引入的不确定度。 (3)配制标准溶液引入的相对标准不确定度。 参考文献 [1] 国家质量技术监督局.测量不确定度评定与表示(JJF1059.1-2012)[S]北京:中国计量出版社,2012. [2] 中国实验室国家认可委员会.化学分析中不确定度评定与表示指南[S] 中国计量出版社,2002. [3] 用陶瓷器铅镉溶出量的测定方法 GB/T3534-2002. |
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