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基于硫纳米材料化学发光检测药物分析方法研究

范文

王芳白状伟魏建航陈小倩

摘要：本实验建立了测定阿莫西林的新方法。阿莫西林在浓度范围为1.0×10-7～9×10-7g/mL，与 S dots-H2O2 发光体系的化学发光强度呈有良好的线性关系，检测限为3×10-8g/mL，对1.0×10-7～9×10-7g/mL的阿莫西林各进行了三次平行测定，相对标准偏差为2.1%。

Abstract： The concentration range of amoxicillin was 1.0×10-7～9×10-7g/mL. It has a good linear relationship with the chemiluminescence intensity of S dots-H2O2 luminescence system. The detection limit was 3×10-8g/mL， and the amoxicillin of 1.0×10-7～9×10-7g/mL was tested three times in parallel. The relative standard deviation is 2.1%.

关键词：硫量子点;荧光特性;化学发光，H2O2;阿莫西林

Key words： sulfurquantum dots;fluorescence characteristics;chemiluminescence;H2O2;amoxicillin

中图分类号：R917? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文献标识码：A? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文章编号：1006-4311（2020）11-0219-02

0? 引言

阿莫西林是一种新型的半合成广谱β-内酰胺类抗生素。目前测定阿莫西林的方法主要是采用极谱法[1]原子吸收光谱法[2]、高效液相色谱法[3-4]、吸光光度法[5]以及化学发光分析法[6-9]，最近量子点的研究，给化学发光体系带来的新的契机。如碳量子点，例如利用碳量子点检测水中的ClO-[10]。实验利用硫量子点的荧光特性，探究其潜在的化学发光特性，拟构建基于硫量子点的化学发光体系，以阿莫西林为分析检测物质，建立检测阿莫西林的化学发光新方法，为拓宽经典化学发光体系提供参考。

1? 实验部分

1.1 试剂与仪器

升华硫（S），氢氧化钠（NaOH），硫酸（H2SO4），聚乙二醇400（PEG-400），阿莫西林（C16H19N3O5 3H2O），双氧水（H2O2），试剂均为分析纯，蒸馏水为超纯水。

电子天平（YP3002），超声波清洗机（KS-D型），荧光光谱仪（LS 55），透射电子显微镜（Tecnai G2），紫外-可见分光光度计（TU-1901），化学发光分析仪（MPI-E）。

1.2 硫量子点的制备

制备方法首先是在常温常压下称取一定量的硫粉和分散剂一起溶解在水中，此操作维持半个小时，随后在40分钟内采用滴管滴加的方式或者手动加入的方式均匀加入一定量的氢氧化钠，然后持续回流加热30h以上后产出了具有荧光性的硫量子点，此过程控温在70摄氏度，水浴加热。分别在第98小时和第125小时时进行取样。其反应方程如下：S+NaOH→2Na2S+Na2SO3+2H2O。

1.3 储备液的配制

阿莫西林标准储备试液： 0.01mol/LH2SO4（87%）溶解0.25g的阿莫西林（胶囊）的粉状物，定容。

H2O2标准储备液：将质量比为30%的双氧水用蒸馏水分别稀释定容。

硫量子点储备液：将制备好硫量子点的吸取2mL，再将其分别稀释到0.1mol/L。

2? 结果与讨论

2.1 硫量子点的特性表征

2.1.1 透射电镜

从图1中可以看出，这些硫量子点是由比较集中且大的团聚体颗粒而构成，颗粒状物体越来越明显，结晶性质跟结核性愈来愈强。发现制备出的硫量子点有着明显的团聚性，这种硫量子点的直观外形为球形结构。实验采用125小时的试样进行测定。

2.1.2 荧光表征

从图2中可以看出，随着反应时间的增加，S量子点胶体溶液的颜色逐渐变成浅黄色，在365nm的紫外灯下，溶液的颜色逐渐由黄色变成绿色。从特性图得出制备出的量子点具有良好的荧光特性。

图3 左为在日光灯的照射下的硫量子点，右为365nm的紫外灯照射下的硫量子点。

2.1.3 紫外表征

从图4中可以看出， S量子点的最大吸收波长从196nm移动到229nm。在273nm附近的吸收峰逐渐消失。

2.2 硫量子点的化学发光特性

第一组：2mL 9×10-7g/mL阿莫西林，1×10-3mol/L H2O2;

第二組：2mL 0.1mol/L的硫量子点，2mL 1×10-3mol/L H2O2;

第三组：2mL 0.1mol/L的硫量子点，2mL 1×10-3mol/L H2O2，2mL 9×10-7g/mL阿莫西林。

从图5中可以看出，化学发光强度一直在增强，故得出，硫量子点可以与双氧水作用产生微弱的化学发光，且阿莫西林可以增强S dots-_H2O2体系的化学发光强度。

2.3 H2O2浓度的选择

从图6中可以看出，在1×10-3～6×10-3mol/L范围内，I值随H2O2浓度的增大而增强，当H2O2浓度达到3×10-3mol/L时，发光体系的ΔI值不再增加，故选此浓度作为本实验的最佳浓度。

2.4 线性范围、精密度和检出限

在一定的条件下，阿莫西林浓度与ΔI在1×10-7～9×10-7g/mL范围内呈现出来了良好的线性关系，其线性回归方程为：ΔI=43.91c+51.26，其中ΔI是相对发光强度，c（g/mL）为浓度，r2=0.99458，对1×10-7～9×10-7g/mL的阿莫西林各进行了三次平行测定，相对标准偏差为2.1%。

3? 结论

实验成功的制备出了硫量子点，探讨了其化学发光特性，对硫量子点进行了透射电镜，荧光分析，紫外吸收等一系列表征。建立了测定阿莫西林的新方法。实验未考察到样品中常见组分对化学发光体系测定阿莫西林的影响，比如Cl-、K+、Br-、SO42-、葡萄糖、淀粉、糊精还有尿酸和抗坏血酸等。

参考文献：

[1]冯丽娟.基于 FRET原理的新型荧光纳米传感器的制备和应用[D].东北师范大学，2013.

[2]冯吴亮.硅纳米杆/量子点/c-Si复合高效太阳能电池[D].上海师范大学，2014.

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[4]郭义明，邓艳辉，赵敬哲，王子忱，张恒彬.硫纳米粒子的液相合成与表征[J].化学学报，2005，63.

[5]马丽花，陈亮，黄淑萍.抗菌素阿莫西林荧光分析法的研究[J].光谱学与光谱分析，1999，19（2）：230.

[6]M Krishna K， Ramaprabhu S. Nanostructured Pt functionlized multiwalled carbon nanotube based hydrogen sensor [J]. Journal of Physical Chemistry B， 2006， 110（23）： 11291-11298.

[7]范顺利，张磊，买文宁，等.流动注射-化学发光法测定阿莫西林[J].理化检验-化学分册，2003，39（5）：257.

[8]石杰，趙开楼，龚雪云，等.高锰酸钾-甲醛-阿莫西林体系化学发光的研究及应用[J].分析科学学报，2006，22（1）：43.

[9]唐玉海，孙媛媛，姚宏，等.流动注射化学发光法测定阿莫西林[J].分析试验室，2004，23（7）：22.

[10]Yurong Tang，Yingying Su，Na Yang，Lichun Zhang，Yi Lv.Carbon Nitride Quantum Dots： A Novel Chemiluminescence System for Selective Detection of Free Chlorine in Water. Anal. Chem.2014，86，9： 4528-4535.

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