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气质联用法分析金桂不同部位挥发油的成分

范文

张洁胡思颖胡春弟

摘要：为研究金桂不同部位中挥发油成分，本文采用水蒸气蒸馏法分别提取金桂花、金桂叶的挥发油，通过气相色谱-质谱联用对这两个部位挥发油的化学成分进行定性定量分析，用面积归一化法获得各化合物的相对含量。从金桂花中鉴定出47个成分，占挥发油总量的85.35%;从金桂叶中鉴定出52个成分，占挥发油总量的89.97%。金桂花及金桂叶挥发油化学成分在种类及主要成分的含量上都存在较大差异。

关键词：金桂;不同部位;挥发油;气相色谱-质谱联用

中图分类号：R284 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2020）12-0244-02

桂花（Osmanthus fragrans）为木樨科木樨属的一种常见栽培植物，具有药用、食用、观赏、绿化等多种利用价值，对其资源的开发正日益受到重视[1]。咸宁产地的桂花瓣大、肉厚、留香持久、质优量广，故被授予中国“桂花之乡”[2]，金桂（Osmanthus fragrans var thunbergii）是咸宁桂花栽培的主要品种之一。桂花叶为单叶对生，叶片腹面具光泽，富含糖类、粗纤维、维生素、黄酮、挥发油等营养成分，具有多种营养保健功能[3]。相关研究表明，桂花叶精油对金黄色葡萄球菌和红酵母有一定的抑制作用[4];其挥发成分在生态系统中起重要的化学传递作用，可有效降低林地空气中微生物的数量，对改善空气有显著作用[5-7]。因此，分析金桂挥发油的成分对探索金桂的食用药用价值有着重大的意义。目前，已有文献仅对金桂花挥发油的化学成分进行分析。然而，对金桂叶挥发油化学成分研究却十分罕见。研究金桂花及金桂叶的挥发油含量异同，可为进一步探索桂花的综合利用提供技术指导。因此，我们采用气相色谱-质谱联用技术分别测定金桂花、金桂叶的挥发油成分，并对其进行了分析比较，为桂花在食品、香料、药用及育种栽培等方面提供理论依据。

1 仪器与药材

1.1 仪器

Shimadzu2010A型气相色谱-QP2010型质谱联用仪（GC-MS）、岛津质谱工作站。

1.2 材料与试剂

金桂花和金桂叶（均采自湖北科技学院校园内）;正己烷（分析纯，天津市富宇精细化工有限公司）;氯化钠（分析纯，天津市福晨化学试剂厂）。

2 实验方法

2.1 挥发油提取

将金桂花及金桂叶鲜品，各取200g置于1000mL的圆底烧瓶中，用蒸馏水浸泡3h后，在挥发油提取装置中加入2ml正己烷以回收挥发油。将圆底烧瓶与挥发油提取装置以及冷凝回流装置相连，用电热套加热至沸腾后，调节温度，保持微沸状态4h。冷却后，采用无水硫酸钠干燥处理后过滤，经稀释后进样。

2.2 挥发油的测定条件

2.2.1 色谱条件

色谱柱DB-5ms（30m×0.25mm×0.25μm）;载气：氦气，流速1.0（mL·min-1）;进样口温度230℃;进样量1μL，分流比10∶1。程序升温：起始温度60℃，保持1min。以10（℃·min-1）升至280℃，保持3min。

2.2.2 质谱条件

电子轰击离子源（EI），电子能量为70eV;离子源温度200℃;接口温度250℃;检测器电压0.8kV;全扫描模式，扫描速度为2000（sacn·s-1），m/z：30-500;溶剂切除时间为3.0min，起始数据采集时间为3.5min。

2.2.3 数据处理

所得的色谱和质谱信息经数据处理系统与其内存谱库（Nist05）自动检索和解析，并用峰面积归一法测定了各化学成分在挥发油中的相对百分含量。

3 实验结果与讨论

3.1 挥发油成分的定性定量分析

按上述条件对金桂花及金桂叶挥发油成分进行分析，得到的金桂花及金桂叶挥发油的总离子流图见图1;金桂花及金桂叶挥发油成分鉴定结果见表1。金桂花中共鉴定出47个化合物，占总挥发油的85.35%，主要成分（相对含量大于5%）为α-甲基-α-（4-甲基-3-戊烯基）环氧甲醇（28.91%）、2，3，4-三甲基环己醇（11.36）;金桂叶中鉴定出52个化合物，占总挥发油的（89.97%），主要成分为顺-3-己烯乙酯，占金桂叶挥发油总量的（30.32%），壬醛占金桂花挥发油总量的（9.88%），里哪醇（7.22%），反-2-癸烯醛（7.03%）。（注：各峰的匹配度均大于90%）

3.2 结语

试验结果显示，金桂花与金桂叶挥发油中均含有苯乙醛（花中含量为0.67%，叶中含量为3.07%）;壬醛（花中含量为1.24%，叶中含量为9.88%）;里哪醇（花中含量为3.17%，叶中含量为7.22%）;β-紫罗酮（花中含量为0.22%，叶中含量为1.05%）。金桂花中含量最高为α-甲基-α-（4-甲基-3-戊烯基）环氧甲醇，而金桂叶中含量最高为顺-3-己烯乙酯。金桂花与金桂叶有部分化学成分相同，但含量有较大差异。通过比较金桂花与叶挥发油成分的异同，可以为植物的鉴定和分类提供一定的理论依据，这点在目前还没有相关的报道。另外，分析桂花不同部位的挥发油也可以为香精香料的生产开发新的途径，特别是桂花叶资源丰富，具有广阔的潜在应用价值。

参考文献

[1] Vet L E M，Dicke M.Ecology of infochemical use by nataral enemies in a tritrophic context[J].Annual Review of Entomology，1992（37）：141-172.

[2] 陈刚.打响桂花品牌，发展桂花产业[J].湖北林业科技，2003（s1）：94-96.

[3] Wang HS，Gan DH，Zhang XP，et al.Antioxidant capacity of the extracts from pulp of Osmanthus fragrans and its components[J].LWT-Food Science and Technology，2010，43（2）：319-325.

[4] 何冬寧，姜自见，张文慧，等.桂花叶挥发油化学成分分析及其生物活性[J].江苏林业科技，2008，35（4）：1-3.

[5] Wang HS，Pan YM，Tang XJ，et al.Isolation and characteriza-tion of melanin from Osmanthus fragrans'seeds[J].LWT-Food Science and Technology，2006，39（5）：496-502.

[6] Theis N，Lerdau M.The ecology and evolution of plant secondary metabolites[J].Int J Plant Sci，2003，164（3）：93-102.

[7] Gao Y，Jin YJU，Li HD，et al.Volatile organic compounds and their roles in bateriostasis in five conifer species[J].J Integrative Plant Biol，2005，47（4）：499-507.

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