标题 | 测定废水中氨氮含量稀释顺序的研究 |
范文 | 王艺樵 摘 要:使用纳氏试剂分光光度法测定废水中的氨氮含量,调整显色前后稀释的顺序,探讨显色后稀释样品法的可行性。 关键词:氨氮;纳氏试剂分光光度法;显色前后;稀释顺序 氨氮含量是监测水体质量的重要指标,主要以游离氨或者离子铵的形式大量存在于工业废水和生活污水中。纳氏试剂分光光度法是国家标准方法也是经典方法,被广泛应用于排水监测站实验室中,具有操作简单,灵敏度、稳定度、准确度高的特点。但是这种方法通常難以估算氨氮的浓度,常常是经过一系列操作,显色反应后,在测定吸光值时超过测量范围,需要重新稀释再显色后测定。如果在测定前先逐级稀释样品即浪费试剂又浪费时间,如果大比例稀释样品将大大的增加误差,如果样品数量大将增加更多的工作量。因此,在氨氮测定过程中,改变样品稀释顺序,即对显色后的样品进行稀释后测定吸光度,对比两种方法的测定结果,探讨其可行性。 1 实验部分 1.1 实验原理 纳氏试剂分光光度法是游离氨和离子铵与纳氏试剂反应,生成淡红棕色或黄棕色的络合物,此络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm处测量其吸光度,根据标准曲线计算定量[1]。 1.2 实验主要试剂及仪器 铵标准溶液(5 00mg/L);纳氏试剂;酒石酸钾钠溶液;无氨水;50mL具塞比色管;20nm比色皿;7230型分光光度计。 1.3 实验方法 1.3.1 标准曲线的绘制 按照GB747887, 纳氏试剂比色法测定水质的氨氮,配置标准溶液,测量吸光度绘制标准曲线[2]。 1.3.2 样品的测定 显色前稀释:取适量经预处理后的水样,加入50ml比色管中,按比例用无氨水稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.0ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以无氨水作参比,测量吸光度。 显色后稀释:取50ml经预处理后的水样,加入50ml比色管中,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.0ml纳氏试剂,混匀。根据显色情况,取显色后的水样加入50ml比色管中,按比例用无氨水稀释至标线,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以无氨水作参比,测量吸光度[3][4]。 2 实验结果 2.1 对比试验 以不同浓度的环境监测标准溶液和废水样品进行四次平行试验,计算出平均值和相对误差 (见表1,2)。 2.2 准确度试验 取废水样品,做加标回收试验,验证准确度(见表2) 3 结论 (1)显色后稀释的相对误差略大于显色前稀释,但是显色后稀释测定结果也在标准限制范围内,两者无显著差异,能够满足分析条件,此法是可行的。(2)显色后稀释是根据已经显色的样品调整稀释倍数,能够有效的节省试验试剂的使用量和分析时间,也可以避免水样不够的情况,大大提高了监测的工作效率,同时减少反复稀释所产生的实验废液,降低污染,此方法是值得推广的。(3)实验所用的稀释液均为无氨水,以减少稀释水中的氨氮对试验结果的影响。 参考文献: [1]国家环境保护总局.水和废水监测分析方法编委会.水和废水监测分析方法[M].第四版.北京:中国环境科学出版社,2002:697. [2]GB747887 水质 氨氮的测定 纳氏试剂比色法[S]. [3]杨树成.环境样品稀释方法的探讨[J].中国环境监测,1997,13(4),5557. [4]王琪,李东峰,等.氨氮测定中稀释方法的改进[J].甘肃环境研究与监测,2000,13(4),201202. |
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