微波消解原子吸收法测定大闸蟹中重金属含量
李鹏
摘要：目的：利用原子吸收光谱法检测大闸蟹不同部位中重金属的含量，检测是否存在重金属过标现象。方法：抽样本市不同辖区主要的九个超市，将购买所得的大闸蟹去除顶盖，分别取蟹黄、蟹肉及蟹腮。对样品进行微波消解进行处理，分别用火焰原子吸收法检测铜、锌、锰等重金属的含量。结果：本方法的检出限分别为Cu 0.192 mg/kg 、Zn 0.026 mg/kg 、Mn 0.078 mg/kg，回归方程相关性很强。 蟹黄中Cu（0.292 mg/kg）、Zn（0.092 mg/kg）、Mn（0.108 mg/kg）含量显著高于蟹肉Cu（0.264 mg/kg）、Zn（0.039 mg/kg）、Mn（0.068 mg/kg）与蟹腮（分别为0.09、0.004、0.008 mg/kg）。结论：微波消解合并原子吸收法适用于大闸蟹中重金属含量检测。其中，蟹黄中Cu、Zn及Mn含量高于蟹肉，蟹腮中最低，均低于食品卫生标准，不会对人体产生危害。
关键词：大閘蟹蟹黄；微波消解；原子吸收光谱法
大闸蟹是非常有营养的一类食物，蟹肉中富含多种维生素、必需氨基酸、微量元素以及蟹红素、蟹黄素等重要营养物质。我国从古代开始就对蟹的药用价值进行记载，普遍认为具有增强免疫力、活血化瘀以及保肝健脾等功效。然而由于大闸蟹价格非常高，市场监管难免对每个批次的螃蟹进行监管，存在明显的安全及卫生隐患。因此本研究对大闸蟹蟹黄以及蟹肉食用部分以及蟹腮分别进行微波消解原子吸收法检测铜、锌、锰3种重金属含量。
材料与方法
仪器。AAS仪（AA7000）：中国岛津企业有限公司；微波消解仪（Multiwave 3000）：奥地利安东帕公司；WizPArd工作站： 中国岛津企业有限公司；微波消解仪（wx4000）：上海屹尧仪器科技发展有限公司；智能控温系统（DKQ-1000）：中国岛津企业有限公司。
试剂。硝酸（AR，上海试剂一厂）；磷酸二氢铵（AR，天津市化学试剂三厂）；重金属标准储备液（1mg/ml）。
参数设置。Cu、Zn、Mn含量通过原子吸收光谱测定，使用乙炔型火焰。具体的工作参数请参表1。
样品处理方法。选取2016年10月15日在本市超市购买的鲜活大闸蟹9只大闸蟹为研究对象。在冰上将大闸蟹麻醉，去盖后分别解剖出蟹黄、蟹肉以及蟹腮。取1g大闸蟹组织置于消解罐，进入5ml硝酸过夜密闭处理。消解程序主要分四个阶段：（1） 90℃，10个大气压，2min；（2） 130℃，15个大气压，2min；（3） 160℃，25个大气压，2min；（4） 180℃，30个大气压，5min。程序结束后，待罐体冷却至80℃以下，将气体释放并使用1%的硝酸溶解盖子残余并保存至罐内。设置温度至140℃赶酸至湿盐状态。用1%的硝酸冲洗并赶酸3次，定容至10ml。
结果
重金属检出限计算及回归方程。分别取铜、锌、锰3种重金属的标准储液1ml，溶于100ml 1%的硝酸溶液中，逐级稀释成呈现不同浓度梯度的溶液。按照表1参数设置AAS仪器，待仪器稳定后获取工作液浓度。在WizAArd工作站中计算回归方程，方法相关系数均大于0.999（表2）。
大闸蟹不同部位Cu、Zn及Mn检测。将取材于不同超市的大闸蟹经过解剖，将不同部位的组织进行微波消解。将取每个组织不同区域的1g组织，作为1个样本的3次重复实验。不同的检测浓度如图1 所示，蟹黄中Cu（0.292 mg/kg）、Zn（0.092 mg/kg）、Mn（0.108 mg/kg）含量最高。蟹腮中Cu、Zn以及Mn（分别为0.09、0.004、0.008 mg/kg）浓度均显著低于蟹黄中（**， P<0.01； ***，P<0.005）。蟹肉中，Zn（0.039 mg/kg）以及Mn（0.068 mg/kg）显著低于蟹黄中（*，P<0.05）。而蟹肉中Cu含量（0.264 mg/kg）低于蟹黄中，但统计学并不显著（P>0.05）。
*，P<0.05；**， P<0.01； ***，P<0.005
讨论
微波消解以及原子吸收法已经广泛应用于食品安全检测。大闸蟹是一类非常有营养的淡水产品，富含多种营养物质及微量元素。然而，国外有些报道误导国人片面认为大闸蟹含有过多的重金属，对人类健康不利。本研究通过本市9个不同区域的超市购买的大闸蟹，通过系统的实验室检测Cu、Zn以及Mn的含量，发现蟹黄、蟹肉以及蟹腮中含量不同，但均低于国家安全标准，对人类健康无害。
参考文献：
[1]吴序栎，邓利平，刘志刚.大闸蟹过敏原的分离、鉴定与纯化[J].食品科技，2009（06）：294-296.
[2]牟锟.微波消解—原子吸收光谱法、原子荧光光谱法测定锌精矿中锌、镉及汞含量[D].石河子大学，2014.
[3]卢杰，孙丽，蔡锦源，等.微波消解-原子吸收光谱法在茶叶微量元素检测中的应用[J].轻工科技，2012（12）：18-19.
[4]王德鸿.微波消解-原子吸收光谱法测定海洋生物体样品中重金属元素[J].现代科学仪器，2010（01）：105-108.
摘要：目的：利用原子吸收光谱法检测大闸蟹不同部位中重金属的含量，检测是否存在重金属过标现象。方法：抽样本市不同辖区主要的九个超市，将购买所得的大闸蟹去除顶盖，分别取蟹黄、蟹肉及蟹腮。对样品进行微波消解进行处理，分别用火焰原子吸收法检测铜、锌、锰等重金属的含量。结果：本方法的检出限分别为Cu 0.192 mg/kg 、Zn 0.026 mg/kg 、Mn 0.078 mg/kg，回归方程相关性很强。 蟹黄中Cu（0.292 mg/kg）、Zn（0.092 mg/kg）、Mn（0.108 mg/kg）含量显著高于蟹肉Cu（0.264 mg/kg）、Zn（0.039 mg/kg）、Mn（0.068 mg/kg）与蟹腮（分别为0.09、0.004、0.008 mg/kg）。结论：微波消解合并原子吸收法适用于大闸蟹中重金属含量检测。其中，蟹黄中Cu、Zn及Mn含量高于蟹肉，蟹腮中最低，均低于食品卫生标准，不会对人体产生危害。
关键词：大閘蟹蟹黄；微波消解；原子吸收光谱法
大闸蟹是非常有营养的一类食物，蟹肉中富含多种维生素、必需氨基酸、微量元素以及蟹红素、蟹黄素等重要营养物质。我国从古代开始就对蟹的药用价值进行记载，普遍认为具有增强免疫力、活血化瘀以及保肝健脾等功效。然而由于大闸蟹价格非常高，市场监管难免对每个批次的螃蟹进行监管，存在明显的安全及卫生隐患。因此本研究对大闸蟹蟹黄以及蟹肉食用部分以及蟹腮分别进行微波消解原子吸收法检测铜、锌、锰3种重金属含量。
材料与方法
仪器。AAS仪（AA7000）：中国岛津企业有限公司；微波消解仪（Multiwave 3000）：奥地利安东帕公司；WizPArd工作站： 中国岛津企业有限公司；微波消解仪（wx4000）：上海屹尧仪器科技发展有限公司；智能控温系统（DKQ-1000）：中国岛津企业有限公司。
试剂。硝酸（AR，上海试剂一厂）；磷酸二氢铵（AR，天津市化学试剂三厂）；重金属标准储备液（1mg/ml）。
参数设置。Cu、Zn、Mn含量通过原子吸收光谱测定，使用乙炔型火焰。具体的工作参数请参表1。
样品处理方法。选取2016年10月15日在本市超市购买的鲜活大闸蟹9只大闸蟹为研究对象。在冰上将大闸蟹麻醉，去盖后分别解剖出蟹黄、蟹肉以及蟹腮。取1g大闸蟹组织置于消解罐，进入5ml硝酸过夜密闭处理。消解程序主要分四个阶段：（1） 90℃，10个大气压，2min；（2） 130℃，15个大气压，2min；（3） 160℃，25个大气压，2min；（4） 180℃，30个大气压，5min。程序结束后，待罐体冷却至80℃以下，将气体释放并使用1%的硝酸溶解盖子残余并保存至罐内。设置温度至140℃赶酸至湿盐状态。用1%的硝酸冲洗并赶酸3次，定容至10ml。
结果
重金属检出限计算及回归方程。分别取铜、锌、锰3种重金属的标准储液1ml，溶于100ml 1%的硝酸溶液中，逐级稀释成呈现不同浓度梯度的溶液。按照表1参数设置AAS仪器，待仪器稳定后获取工作液浓度。在WizAArd工作站中计算回归方程，方法相关系数均大于0.999（表2）。
大闸蟹不同部位Cu、Zn及Mn检测。将取材于不同超市的大闸蟹经过解剖，将不同部位的组织进行微波消解。将取每个组织不同区域的1g组织，作为1个样本的3次重复实验。不同的检测浓度如图1 所示，蟹黄中Cu（0.292 mg/kg）、Zn（0.092 mg/kg）、Mn（0.108 mg/kg）含量最高。蟹腮中Cu、Zn以及Mn（分别为0.09、0.004、0.008 mg/kg）浓度均显著低于蟹黄中（**， P<0.01； ***，P<0.005）。蟹肉中，Zn（0.039 mg/kg）以及Mn（0.068 mg/kg）显著低于蟹黄中（*，P<0.05）。而蟹肉中Cu含量（0.264 mg/kg）低于蟹黄中，但统计学并不显著（P>0.05）。
*，P<0.05；**， P<0.01； ***，P<0.005
讨论
微波消解以及原子吸收法已经广泛应用于食品安全检测。大闸蟹是一类非常有营养的淡水产品，富含多种营养物质及微量元素。然而，国外有些报道误导国人片面认为大闸蟹含有过多的重金属，对人类健康不利。本研究通过本市9个不同区域的超市购买的大闸蟹，通过系统的实验室检测Cu、Zn以及Mn的含量，发现蟹黄、蟹肉以及蟹腮中含量不同，但均低于国家安全标准，对人类健康无害。
参考文献：
[1]吴序栎，邓利平，刘志刚.大闸蟹过敏原的分离、鉴定与纯化[J].食品科技，2009（06）：294-296.
[2]牟锟.微波消解—原子吸收光谱法、原子荧光光谱法测定锌精矿中锌、镉及汞含量[D].石河子大学，2014.
[3]卢杰，孙丽，蔡锦源，等.微波消解-原子吸收光谱法在茶叶微量元素检测中的应用[J].轻工科技，2012（12）：18-19.
[4]王德鸿.微波消解-原子吸收光谱法测定海洋生物体样品中重金属元素[J].现代科学仪器，2010（01）：105-108.
