食品中防腐剂的检测
李赟
防腐剂是一种能够抑制食品中微生物生长和繁殖的化学物质，如果按照国家规定的数量使用，不仅可以防止食品生霉，而且可以防止食品变质和腐败，延长保存时间。但是这些防腐剂多数具有一定的毒性。因此，防腐剂的使用必须严格遵守国家标准规定的使用量。国家允许的使用防腐剂，有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及钾盐、二氧化碳、丙酸钙、丙酸钠、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸内脂、脱氢乙酸、双乙酸钠等。现在禁止使用的食品防腐剂有硼酸、甲醛、水杨酸、萘酚、焦炭酸二乙酯和过氧化氢等。
苯甲酸及其盐类的检验
原理：在样品中加入饱和氯化钠溶液，在碱性条件下进行萃取，分离出蛋白质、脂肪等物质。然后在弱酸溶液中，用乙醚将食品样液中的苯钾酸提出，待乙醚挥发后，加中性酒精或醚醇混合液，以酚酞作指示剂，用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定，根据消耗标准碱液的体积，计算苯甲酸或苯甲酸钠的含量。
样品的处理：
（1）固体或半固体样品。称取切细粉碎的样品100g，置500ml容量瓶中，加入300ml水，加入分析纯氯华纳至不溶解为止（使其饱和）。然后用10%氢氧化钠溶液使成碱性，摇匀，再加饱和氯化钠溶液至刻度，阵摇3min，放置2h，过滤，弃去最初10ml滤液，收集滤液供测定用。
（2）含乙醇的样品。吸取250ml样品，加入10%氢氧化钠溶液使呈碱性，在水浴上蒸发至约100ml时，移入250ml容量瓶中，加入氯化钠30g，振摇使其溶解，在加氯化钠饱和溶液至刻度，摇匀，放置2h，过滤，取滤液供测定用。
（3）样品中含有多量脂肪。于上述制备好的滤液中，加入氢氧华纳溶液使成碱性，加入20-50ml乙醚提取，阵摇3min，静置分层后，弃去醚层，溶液供测定用。
实验步骤：取以上滤液个100ml，置250ml分液漏斗中，加入1：3的盐酸中和后，在多加5ml盐酸，分别用40、30、30ml乙醚以旋转法小心提取3次，每次提取不少于5min。将3次提取的乙醚层合并于250ml分液漏斗中，用蒸馏水洗涤3-5次，每次加水10-15ml，直到最后的10ml不呈酸性为止。
连接蒸馏装置，将乙醚提取液放入250ml锥形瓶中，在30-45℃水浴上回收乙醚至残留物呈半干状态，取下后加入中性醇醚混合液30ml和水10ml，将残渣溶解，加入酚酞指标剂2滴，用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至微呈红色，半分钟内不褪色为终点，记录氢氧化钠用量。
山梨酸及其三梨酸钾的检验
原理：样品中的山梨酸在酸性溶液中，用水蒸气蒸馏出来，然后在弱氧化条件下氧化成丙二醛，再与硫代巴比妥酸反应，生成一种红色的化合物。颜色的深浅与山梨酸含量成正比，可与标准溶液在530nm处进行比色作定量测定。
实验步骤：
（1）样品的处理。根据样品中山梨酸的含量称取粉碎均匀的样品5-10g，置于250ml蒸馏烧瓶中，加入硫酸1ml、无水硫酸钠20g、水70ml和玻璃珠5粒，进行蒸馏。，用预先盛有10ml，0.1mol/L NaOH溶液的100ml容量瓶接收蒸馏液，当收集到约有85ml蒸馏液时，停止蒸馏，用少量水洗涤冷凝管，最后用水稀釋至刻度。准确取出10ml，置于100ml容量瓶中，加入0.1mol/L NaOH溶液至刻度，摇匀。供测定用。
（2）空白试验。称取样品5-10g，置于250ml蒸馏烧瓶中，加入0.1mol/L NaOH溶液5ml、无水硫酸钠20g、水70ml，进行蒸馏，以下按样品处理操作。准确吸取10ml，置于100ml容量瓶中，加入0.01mol/L NaOH溶液至刻度，摇匀，供测定用。
（3）测定。标准曲线的绘制：准确吸取2μg/ml的山梨酸标准溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，分别置于25ml比色管中，加水至5ml，然后各加入0.5%重锘酸钾溶液1ml及0.15mol/L（1/2H2SO4）1ml，摇匀，置沸水浴中准确加热5min，加入0.5%硫代巴比妥酸溶液2ml，摇匀，再置沸水浴中准确加热10min，于水龙头处冲冷，加水至刻度，摇匀。用1cm比色杯，以零管液为参比，于分光光度计530nm处测定吸光度。根据测得的山梨酸标准溶液吸光度和浓度绘制标准曲线。
食品中防腐剂是添加剂中争议最大的品种，所以食品检测人员一定按照国家相关规定进行检定，以确保国家食品安全。
防腐剂是一种能够抑制食品中微生物生长和繁殖的化学物质，如果按照国家规定的数量使用，不仅可以防止食品生霉，而且可以防止食品变质和腐败，延长保存时间。但是这些防腐剂多数具有一定的毒性。因此，防腐剂的使用必须严格遵守国家标准规定的使用量。国家允许的使用防腐剂，有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及钾盐、二氧化碳、丙酸钙、丙酸钠、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸内脂、脱氢乙酸、双乙酸钠等。现在禁止使用的食品防腐剂有硼酸、甲醛、水杨酸、萘酚、焦炭酸二乙酯和过氧化氢等。
苯甲酸及其盐类的检验
原理：在样品中加入饱和氯化钠溶液，在碱性条件下进行萃取，分离出蛋白质、脂肪等物质。然后在弱酸溶液中，用乙醚将食品样液中的苯钾酸提出，待乙醚挥发后，加中性酒精或醚醇混合液，以酚酞作指示剂，用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定，根据消耗标准碱液的体积，计算苯甲酸或苯甲酸钠的含量。
样品的处理：
（1）固体或半固体样品。称取切细粉碎的样品100g，置500ml容量瓶中，加入300ml水，加入分析纯氯华纳至不溶解为止（使其饱和）。然后用10%氢氧化钠溶液使成碱性，摇匀，再加饱和氯化钠溶液至刻度，阵摇3min，放置2h，过滤，弃去最初10ml滤液，收集滤液供测定用。
（2）含乙醇的样品。吸取250ml样品，加入10%氢氧化钠溶液使呈碱性，在水浴上蒸发至约100ml时，移入250ml容量瓶中，加入氯化钠30g，振摇使其溶解，在加氯化钠饱和溶液至刻度，摇匀，放置2h，过滤，取滤液供测定用。
（3）样品中含有多量脂肪。于上述制备好的滤液中，加入氢氧华纳溶液使成碱性，加入20-50ml乙醚提取，阵摇3min，静置分层后，弃去醚层，溶液供测定用。
实验步骤：取以上滤液个100ml，置250ml分液漏斗中，加入1：3的盐酸中和后，在多加5ml盐酸，分别用40、30、30ml乙醚以旋转法小心提取3次，每次提取不少于5min。将3次提取的乙醚层合并于250ml分液漏斗中，用蒸馏水洗涤3-5次，每次加水10-15ml，直到最后的10ml不呈酸性为止。
连接蒸馏装置，将乙醚提取液放入250ml锥形瓶中，在30-45℃水浴上回收乙醚至残留物呈半干状态，取下后加入中性醇醚混合液30ml和水10ml，将残渣溶解，加入酚酞指标剂2滴，用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至微呈红色，半分钟内不褪色为终点，记录氢氧化钠用量。
山梨酸及其三梨酸钾的检验
原理：样品中的山梨酸在酸性溶液中，用水蒸气蒸馏出来，然后在弱氧化条件下氧化成丙二醛，再与硫代巴比妥酸反应，生成一种红色的化合物。颜色的深浅与山梨酸含量成正比，可与标准溶液在530nm处进行比色作定量测定。
实验步骤：
（1）样品的处理。根据样品中山梨酸的含量称取粉碎均匀的样品5-10g，置于250ml蒸馏烧瓶中，加入硫酸1ml、无水硫酸钠20g、水70ml和玻璃珠5粒，进行蒸馏。，用预先盛有10ml，0.1mol/L NaOH溶液的100ml容量瓶接收蒸馏液，当收集到约有85ml蒸馏液时，停止蒸馏，用少量水洗涤冷凝管，最后用水稀釋至刻度。准确取出10ml，置于100ml容量瓶中，加入0.1mol/L NaOH溶液至刻度，摇匀。供测定用。
（2）空白试验。称取样品5-10g，置于250ml蒸馏烧瓶中，加入0.1mol/L NaOH溶液5ml、无水硫酸钠20g、水70ml，进行蒸馏，以下按样品处理操作。准确吸取10ml，置于100ml容量瓶中，加入0.01mol/L NaOH溶液至刻度，摇匀，供测定用。
（3）测定。标准曲线的绘制：准确吸取2μg/ml的山梨酸标准溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，分别置于25ml比色管中，加水至5ml，然后各加入0.5%重锘酸钾溶液1ml及0.15mol/L（1/2H2SO4）1ml，摇匀，置沸水浴中准确加热5min，加入0.5%硫代巴比妥酸溶液2ml，摇匀，再置沸水浴中准确加热10min，于水龙头处冲冷，加水至刻度，摇匀。用1cm比色杯，以零管液为参比，于分光光度计530nm处测定吸光度。根据测得的山梨酸标准溶液吸光度和浓度绘制标准曲线。
食品中防腐剂是添加剂中争议最大的品种，所以食品检测人员一定按照国家相关规定进行检定，以确保国家食品安全。
