气相色谱仪在蔬菜有机磷农药残留检测中的应用
气相色谱仪不仅可以准确检测出蔬菜中有机磷的种类而且还可以检测出其浓度,尤其是对于基本的农药残留检测有很大的作用,因此我们要充分发挥气相色谱仪的优势,确保蔬菜产品的质量安全。
材料与方法
材料。首先我们选择兴化市农家菜地进行检测,其中所有蔬菜都来自本菜地。其次就是选择兴化市中各种蔬菜种植过程中有可能进行喷洒的农药,例如由某厂家生产的含量为30%的乙酰甲胺磷。而对比样品则是由本中心采用标准农药稀释而成。
方法。首先,将豆角、辣椒以及蕹菜这三种田间农作物作为实验样品进行检测,先对其分别进行上述农药以及清水的处理,按农药所标示的用量进行稀释喷洒后,进行采样处理。该农作物的有机磷农药残留量均由本中心按我国标准NY/T761-2008分别利用进口以及国产气相色谱仪进行检测对比,并对其进行农药成分检测,重现性以及线性实验等。
其次,选择的仪器分别是由上分仪器公司生产的国产气相色谱仪GC126,其色谱柱为DB1701,150摄氏度的柱箱温度,并将其温度升至250摄氏度,并在该状态下维持5分钟,不分流进样。进口气相色谱仪则选择的是美国Agient-GC7890气相色谱仪检测,其色谱柱为DB1701P,柱温则初温70℃保持 1 min 以 20℃/min 升至 190℃,再以10℃ /min 升至230℃,再以20℃/min升至260℃,保持7.5 min等,并选择进样量为1 的不分流进量。
结果与分析
农残试验样品气相色谱比对检验。将参加对比试验样品的110个蔬菜有机磷农药残留进行对比分析,即由省中心提供的数据简称为省检,而由本中心提供的检测结果简称为市检。省检和市检都进行五种不同浓度的检测分析即≤0.1、 0.11-0.50、0.51-2.50、2.51-12.50、12.51-62.5 mg/kg,其检测结果平均值如图表1,从中我们不难发现不同农药的采用市检和省检的结果存在着一定的差距,尤其是对于甲胺磷和乙酰甲胺磷这两种出峰时间较早的有机磷农药检测结果相差较大。
商品农药比对检测。对商品农药根据农药标量进行称重以及稀释配置后,分别采用市检与省检的计算结果如表2,从表中我们可以看出,相对于省检而言,市检与所计算的结果较为准确,而省检结果在丙溴磷单剂和毒死蜱浓度的检测结果中存在较大的误差。
不同仪器检测结果的变异系数与灵敏度比较。根据检测过程及结果我们可以发现,进口气相色谱检测方法是不間断的对其进行检测,其检测结果为混标13针;而国产气相色谱则是需要人工进行的,其混标浓度为 0.5 mg/L,前后不定时检测,共进7针,其结果统计如表3.从表中我们可以发现采用先进气相色谱进行的检测结果其峰面积要比国产气相色谱的峰面积大的多,也就是说其灵敏度要比国产的高29-57倍左右。
国产仪器线性关系试验。本次统计方法选择的是一点法进行线性关系统计,也就是说检测前以进样 5μL 所对应的浓度为 1 mg/L的峰面积建立组分表,其统计结果如表4,从表中我们可以看出,像毒死蜱、丙溴磷这类的有机磷农药在浓度为0.1-10.0 mg/L 时具有较好的线性关系,而甲胺磷则会受到浓度的影响,即当其浓度小于0.2 mg/L时则较难检验出其含量。
农残速测与气相色谱检测结果比对。对所选择的110个样品分别采用进口仪器和国产仪器的检测比对分析中我们可以总结出,有机磷农药的残留结果受蔬菜种类等影响较大,也就是说同等浓度的农药对丁酰胆碱酯酶的抑制是不同的,其中丙溴磷较为敏感的,当蕹菜内丙溴磷的含量达到0.02 mg/kg时,其检测结果就已经显示为阳性。通过相关数据统计分析可以发现,在相同的农药残留情况下,蕹菜的农药抑制率要大于豆角和辣椒的,并且GC126气相色谱在对于农残抑制率大于70%时检测结果较为准确。
通过以上实验我们可以发现,采用GC126气相色谱对蔬菜有机磷农药进行检测分析其会由于农药的种类以及农药浓度都会受到影响,其中残留浓度在0.1-2.5 mg/kg时期效果较为准确,但无论怎样,GC126气相色谱对一般有机磷农药的残留量以及种类都可以准确的测定出来。