GC测定化妆品中α—氯甲苯

α-氯甲苯是无色到微黄色有强烈刺激性气味的液体，有催泪性，眼部接触可能引起结膜和角膜蛋白变性，造成永久损害。α-氯甲苯具有皮肤刺激性，可经由多种途径进入人体影响身体健康。而且，它还有潜在的致癌性：动物为阳性反应，人为不肯定反应。因而在《化妆品卫生规范》（2010年版）将α-氯甲苯列为禁用物质。
本文采用岛津GC-2010 Plus气相色谱仪检测化妆品中α-氯甲苯的快速、简便、灵敏度高的分析方法，适用于面霜、沐浴露、香水类化妆品。
实验部分
仪器配置：GC-2010 Plus 气相色谱仪
实验条件：GC参数：色谱柱：Rtx-1701，30m×0.25mm×0.25?m；柱溫：90℃（1 min）_12℃/min_250℃（3 min）；进样口温度：220℃；进样方式：分流进样；分流比5：1；载气：氮气；载气线速度：37 cm/sec；进样量：1μL；检测器：FID；检测器温度：260℃；空气流量：400 mL/min；氢气流量：40 mL/min；尾吹气：30 mL/min。
样品前处理。称取0.5 g（精确至0. 1mg）样品置于离心管中，依次加入1 g氯化钠、5.0 mL超纯水和5.0 mL环己烷。密封后，以漩涡混合器将试样分散萃取5分钟。将样品转入离心管，在10000 rpm转速下高速离心5分钟，取上层有机相作为未知样品待测液。
实验结果
标准谱图。如图1，图2。
标准曲线。使用环己烷配制α-氯甲苯标准溶液，浓度分别为1、2.5、12.5、20、50、100 ?g/mL。α-氯甲苯标准曲线如图3所示。
检出限及重现性。根据2.5 μg/mLα-氯甲苯标准溶液平行6针进样数据，计算数据峰面积重复性，根据1 μg/mLα-氯甲苯标准溶液的峰高，单点计算数据方法检出限（3倍噪声）。α-氯甲苯检出限及重复性，见表1。
样品测试结果及回收率。分别向3种样品基质中添加适量100 μg/mL浓度的α-氯甲苯，每个基质添加样品平行处理三份进行实验，回收率为三份平行实验结果扣除空白后的平均值，样品测定结果和回收率数据见表2。
采用岛津公司气相色谱仪GC-2010 Plus分析化妆品中α-氯甲苯含量，在1～100 ?g/mL浓度范围内标准曲线线性良好，检出限为0.12 μg/mL（3倍信噪比），加标回收率平均值为95%～105%。本方法可用于不同基质化妆品中α-氯甲苯含量的检测。