LCMS—8050测定食品中的色素
食品中添加色素可以改变食品的观感、增加食品的可接受性,我国允许食品中加入可食用色素。但国家严令禁止将工业染料(碱性橙、苏丹红、碱性嫩黄、结晶紫、罗丹明B)添加到食品中。本文参考《GB 2760-2014 》建立了一種食品中色素的检测方法。
实验部分
仪器。岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8050
分析条件。
(1)液相色谱条件。色 谱 柱: Shim-pack XR-ODS III 2.0 mmI.D.×75 mmL., 1.6 μm;流 动 相: A:水(5mM乙酸铵,0.1%甲酸);B:乙腈;流速:0.3 mL/min;柱温:40℃
洗脱方式:梯度洗脱,初始比例10%。
(2)质谱条件。分析仪器:LCMS-8050;离子源:ESI;雾化气流速:3.0 L/min;加热气流速:10.0 L/min;接口温度:300℃;DL温度:250℃;加热模块温度:400℃;干燥气流速:10.0 L/min;扫描模式:多反应监测(MRM);MRM参数见表2。
结果讨论
标准样品的MRM色谱图。混合标准样品的MRM色谱如图1所示。
线性关系及检出限和定量限。配制浓度为0.1、0.5、1、5、10和20 ng/mL的混合标准工作液,按分析条件进行测定,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,外标法制作校准曲线0.1~20 ng/mL浓度范围内线性良好。
6种色素的线性方程、线性范围和相关系数及最低检出限(S/N=3,LOD表示)、最低定量限(S/N=10,LOQ表示)结果如下图所示。
使用岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定色素残留量,6种色素的线性良好,判定系数均大于0.995;其仪器检出限为0.001~0.020 ng/mL;加标回收率在85.8~107.1%之间;此方法快速、简单、选择性强和灵敏度高,可作为测定食品中色素残留的有效检测方法。