LC检测室内空气中的甲醛含量

随着社会经济发展和人们生活水平的提高，室内装修已成为一种时尚，而建筑装饰材料引起的室内环境污染问题却日益严重。越来越多的装修污染事件触动了人们沉睡已久的神经，其中，甲醛污染最为普遍和严重。甲醛的主要危害表现为对皮肤粘膜的刺激作用。当室内空气中甲醛达到0.1 mg/m3时，就会有异味和不适感。新装修的房间甲醛含量较高，是众多疾病的主要诱因。因此，有必要对室内空气中的甲醛含量进行监测，及时预防由于甲醛含量超标而产生的健康危害。
目前，测定样品中甲醛含量的方法主要有分光光度法、电化学法、化学发光法、荧光法和色谱法等。本文应用高效液相色谱法检测甲醛含量，直接使用DNPH捕集管采集样品，即可完成2，4-二硝基苯肼（DNPH）与甲醛的衍生化反应，极大地简化了样品前处理操作，节约时间成本。该方法简便、快速、精密度好、准确度高、抗干扰能力强，可用于室内及公共场所空气中甲醛的测定。
实验部分
仪器。岛津液相色谱（DAD检测器），Lab Solutions色谱工作站。
色谱条件。流动相：乙腈/水溶液（75/25，v/v）；流速：1.0mL/min；色 谱 柱： C18，4.6×250，0.45μm；进样体积：10μL；柱温：30℃；检测波长：360nm；洗脱方式：等度洗脱。
样品制备。标准溶液配制：准确量取50μL甲醛-DNPH标准品（1000 mg/L），加入适量乙腈溶剂，配制成对应甲醛含量為50 mg/L的标准储备液，于4℃条件下保存。用乙腈稀释成浓度为2.5μg/L 、5μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、500μg/L和1000μg/L不同浓度的标准工作液。
样品前处理方法。在采样地点，将捕集管开封，连接捕集管、泵、气体流量计，在1 L/min的流速下，采集30 min，密封捕集管。
样品处理：使用5mL乙腈，以1mL/min的流速，将捕集管中甲醛的腙衍生物洗脱至容量瓶（5mL）。在洗脱液里加入乙腈至容量瓶的刻度线，密封震荡混匀后，过滤膜上机检测。
结果讨论
甲醛-DNPH标准样品色谱图。
线性范围。将2.5μg/L 、5μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、500μg/L和1000μg/L不同浓度的双氰胺标准工作液按分析条件进行测定，外标法定量。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制校准曲线如图2所示；所得校准曲线线性关系良好，线性方程为Y=（401.6）X+（38.9）；相关系数R=0.999。
精密度实验。对50μg/L甲醛含量的标准溶液连续测定6次，考察仪器的精密度，色谱图的重复性结果如图3所示，保留时间和峰面积的重复性结果如表1所示。结果显示：标准品保留时间和峰面积的相对标准偏差分别0.3%和0.4%，仪器精密度良好。
样品分析结果。将分别从客厅，主卧室和次卧室采集到的样品按照样品前处理方法处理后，上机测试，所得色谱图如图4-图6所示，扣除空白样品中甲醛含量，所得分析结果见表2。
结论
本文建立了使用岛津液相色谱系统测定室内空气中甲醛含量的方法。该方法使用DNPH捕集管直接完成样品的采集和衍生化反应，极大地简化了样品前处理操作，具有简便、快速、精密度好、准确度高的特点。