火腿肠中亚硝酸盐含量的测定
陈岚彬 万旭志
本文主要选取两种不同的火腿肠系列进行亚硝酸盐含量测定，选取722型分光光度计作为主要测定工具，通过实验测出准确亚硝酸盐含量。
实验部分
仪器、试剂及试样
设备名称：722型分光光度计；榨汁机；抽滤泵；电子天平。
选用药剂：Na2B407，·10H20、亚铁氰化钾、ZnS04·7H20、对氨基苯磺酸、盐酸萘乙二氨、NaNO2、活性炭粉等以上试剂均为分析纯，水均用二次蒸馏水。
试样：培根火腿肠，品牌有双汇、金锣金品和银鸽。
实验产品为双汇Q趣、香辣烤肠、香脆肠、香辣香脆肠、蒜香烤肠。
实验操作步骤
溶液的配制。盐酸萘乙二胺溶液、亚铁氰化钾水溶液、饱和硼砂溶液、对氨基苯磺酸溶液、硫酸锌溶液、盐酸溶液和10μg/ml NaNO2标准溶液。
最大吸收波长测定。绘制坐标图，横向代表波长，纵向代表亚硝酸钠的吸光度。通过实验来画出与实际情况相符的波长，即亚硝酸钠最大吸收波长，该实验波长控制范围是538mm。
显色剂最佳反应时间的测定。严格按操作规程抽取亚硝酸钠溶液0.4ml，放到容量瓶中，容量瓶为50ml。再将蒸馏水倒入容量瓶中与亚硝酸钠溶液混合，加入量为30ml，再加入适量显色剂，最后再次加入蒸馏水进行稀释，摇晃使其均匀反应，然后静置一段时间，在538mm处用1cm的石英比色皿，测量其吸光度。通过实验所确定的最佳显色时间为15min。
活性炭用量的测定。根据实验要求，将测定样本进行小块处理，取100g样品均匀放入250mL的烧杯中，加入50ml蒸馏水，与样本摇匀混合，然后全部放入榨汁机中进行搅拌处理，处理均匀后，取50ml的烧杯容纳40g的匀浆。在250ml的烧杯中，分数次添加蒸馏水，每次添加量为150ml，温度控制在80℃，再加入饱和硼砂溶液与之混合，然后摇匀。根据上述操作步骤制作4份测定样本，每份中加入不同剂量的经过处理后的活性炭，剂量要求分别是1.0g、2.0g、3.0g、4.0g，再次摇匀。再把硫酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液倒入其中，采用振动法摇匀，时间控制5min，然后加入适量蒸馏水，达到刻度要求进行摇匀，最后利用真空泵进行过滤，对滤液进行测定，测得数据见表1.
通过表1可得，测定样本的吸光度与活性炭加入量有很大的关系。通过四个样本中，分别加入的1.0g、2.0g、3.0g、4.0g活性炭来看，1.0g-3.0g之间，样本的吸光度测定值随着活性炭量的增加而提高，但是对比加入3.0g和4.0g活性炭样本的吸光度来看，测定值保持一致。为了保证实验的准确性，本实验选用加入3.0g活性炭的样本进行实验。
亚硝酸钠标准曲线的绘制。分6次依次吸取0.1g-0.6g的NaNO2操作液（10μg/ml）分别放入50mL的烧杯中，然后再分别加入30mL的蒸馏水溶液，从而形成不同含量的NaNO2溶液，再每个烧杯中加入适量显色剂，再加蒸馏水稀释、摇匀，静置15分钟，然后用石英比色皿在538mm处测定各试液的吸光度。
标准曲线中，横坐标和纵坐标分别代表亚硝酸盐质量和吸光度，然后根据不同的亚硝酸盐溶液质量标注出不同的吸光度。可以用线性方程式来表示，即y=0.0139x+0.008，R2=0.9961，线性方程可以使用。
结果与讨论
同一名称不同品牌。表2是对不同品牌的培根火腿肠实验数据进行的对比，通过吸光度实验次数和平均值数据就能够看出，这三个品牌中，银鸽牌含量最大，双汇牌含量最小，金锣属于中间水平。
同一品牌不同名称。表3是对同一品牌的火腿肠实验数据进行的对比，通过吸光度实验次数和平均值数据能够看出，同品牌不同产品的香肠中，双汇香脆肠的亚硝酸盐含量最高，平均值达到0.236mg；香辣香脆肠最低，平均值为0.047mg。
部分火腿肠中亚硝酸盐回收率的测定。
在国家食品相关卫生标准中，对于火腿肠亚硝酸盐的含量最高标准有明确的要求，其标准是NaNO2计<30。对于火腿肠中亚硝酸盐的含量x（mg/kg）的计算公式如下：
式中，ml—样品质量，g
M2—测定用样液中亚硝酸盐的质量，μg
V总—样品处理液的总体积，ml
V测—测定用样液的体积，ml
加标回收率的计算公式：
在本次试验中，波长、显色时间和活性炭含量指标分别是538mm、15mm和3.0g。通过对不同系列的火腿肠进行分别实验，再进行数据对比、计算，最终实验证明所测产品的亚硝酸盐含量都在国家标准范围内。仅仅是有些小品牌的产品亚硝酸盐含量高，而大品牌的相对低。通过表4可以判定火腿肠中亚硝酸盐的回收率为95%-102%，标准偏差为0.015%-0.085%，也就是说本次实验中，采用的测量工具具有很高的准确性。
（作者单位：福建农林大学，指导老师：李灼坤）
本文主要选取两种不同的火腿肠系列进行亚硝酸盐含量测定，选取722型分光光度计作为主要测定工具，通过实验测出准确亚硝酸盐含量。
实验部分
仪器、试剂及试样
设备名称：722型分光光度计；榨汁机；抽滤泵；电子天平。
选用药剂：Na2B407，·10H20、亚铁氰化钾、ZnS04·7H20、对氨基苯磺酸、盐酸萘乙二氨、NaNO2、活性炭粉等以上试剂均为分析纯，水均用二次蒸馏水。
试样：培根火腿肠，品牌有双汇、金锣金品和银鸽。
实验产品为双汇Q趣、香辣烤肠、香脆肠、香辣香脆肠、蒜香烤肠。
实验操作步骤
溶液的配制。盐酸萘乙二胺溶液、亚铁氰化钾水溶液、饱和硼砂溶液、对氨基苯磺酸溶液、硫酸锌溶液、盐酸溶液和10μg/ml NaNO2标准溶液。
最大吸收波长测定。绘制坐标图，横向代表波长，纵向代表亚硝酸钠的吸光度。通过实验来画出与实际情况相符的波长，即亚硝酸钠最大吸收波长，该实验波长控制范围是538mm。
显色剂最佳反应时间的测定。严格按操作规程抽取亚硝酸钠溶液0.4ml，放到容量瓶中，容量瓶为50ml。再将蒸馏水倒入容量瓶中与亚硝酸钠溶液混合，加入量为30ml，再加入适量显色剂，最后再次加入蒸馏水进行稀释，摇晃使其均匀反应，然后静置一段时间，在538mm处用1cm的石英比色皿，测量其吸光度。通过实验所确定的最佳显色时间为15min。
活性炭用量的测定。根据实验要求，将测定样本进行小块处理，取100g样品均匀放入250mL的烧杯中，加入50ml蒸馏水，与样本摇匀混合，然后全部放入榨汁机中进行搅拌处理，处理均匀后，取50ml的烧杯容纳40g的匀浆。在250ml的烧杯中，分数次添加蒸馏水，每次添加量为150ml，温度控制在80℃，再加入饱和硼砂溶液与之混合，然后摇匀。根据上述操作步骤制作4份测定样本，每份中加入不同剂量的经过处理后的活性炭，剂量要求分别是1.0g、2.0g、3.0g、4.0g，再次摇匀。再把硫酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液倒入其中，采用振动法摇匀，时间控制5min，然后加入适量蒸馏水，达到刻度要求进行摇匀，最后利用真空泵进行过滤，对滤液进行测定，测得数据见表1.
通过表1可得，测定样本的吸光度与活性炭加入量有很大的关系。通过四个样本中，分别加入的1.0g、2.0g、3.0g、4.0g活性炭来看，1.0g-3.0g之间，样本的吸光度测定值随着活性炭量的增加而提高，但是对比加入3.0g和4.0g活性炭样本的吸光度来看，测定值保持一致。为了保证实验的准确性，本实验选用加入3.0g活性炭的样本进行实验。
亚硝酸钠标准曲线的绘制。分6次依次吸取0.1g-0.6g的NaNO2操作液（10μg/ml）分别放入50mL的烧杯中，然后再分别加入30mL的蒸馏水溶液，从而形成不同含量的NaNO2溶液，再每个烧杯中加入适量显色剂，再加蒸馏水稀释、摇匀，静置15分钟，然后用石英比色皿在538mm处测定各试液的吸光度。
标准曲线中，横坐标和纵坐标分别代表亚硝酸盐质量和吸光度，然后根据不同的亚硝酸盐溶液质量标注出不同的吸光度。可以用线性方程式来表示，即y=0.0139x+0.008，R2=0.9961，线性方程可以使用。
结果与讨论
同一名称不同品牌。表2是对不同品牌的培根火腿肠实验数据进行的对比，通过吸光度实验次数和平均值数据就能够看出，这三个品牌中，银鸽牌含量最大，双汇牌含量最小，金锣属于中间水平。
同一品牌不同名称。表3是对同一品牌的火腿肠实验数据进行的对比，通过吸光度实验次数和平均值数据能够看出，同品牌不同产品的香肠中，双汇香脆肠的亚硝酸盐含量最高，平均值达到0.236mg；香辣香脆肠最低，平均值为0.047mg。
部分火腿肠中亚硝酸盐回收率的测定。
在国家食品相关卫生标准中，对于火腿肠亚硝酸盐的含量最高标准有明确的要求，其标准是NaNO2计<30。对于火腿肠中亚硝酸盐的含量x（mg/kg）的计算公式如下：
式中，ml—样品质量，g
M2—测定用样液中亚硝酸盐的质量，μg
V总—样品处理液的总体积，ml
V测—测定用样液的体积，ml
加标回收率的计算公式：
在本次试验中，波长、显色时间和活性炭含量指标分别是538mm、15mm和3.0g。通过对不同系列的火腿肠进行分别实验，再进行数据对比、计算，最终实验证明所测产品的亚硝酸盐含量都在国家标准范围内。仅仅是有些小品牌的产品亚硝酸盐含量高，而大品牌的相对低。通过表4可以判定火腿肠中亚硝酸盐的回收率为95%-102%，标准偏差为0.015%-0.085%，也就是说本次实验中，采用的测量工具具有很高的准确性。
（作者单位：福建农林大学，指导老师：李灼坤）
