分散微固相萃取—超高效液相色谱—高分辨质谱法测定果汁饮料中的吗啉残留
殷轶群等
摘 要 基于强阳离子交换填料（PCX），采用分散微固相萃取（DMSPE）前处理技术，结合超高效液相色谱四级杆静电场轨道阱高分辨质谱联用技术（UPLC/Q Orbitrap），建立了果汁饮料中吗啉残留的快速检测分析方法。通过对DMSPE技术中PCX用量、吸附时间、洗脱溶剂氨水浓度和洗脱体积的优化，实现样品中吗啉的最优提取。以BEH HILIC色谱柱（100 mm×2.1 mm， 1.7 μm）进行色谱分离，通过静电场轨道阱质谱tMSMS采集模式获得吗啉的精确母离子及碎片离子质量数，进行定性定量分析。结果显示， 吗啉在1～100 μg/L浓度范围内存在良好的线性关系（R2>0.999），方法检出限和定量限分别为1和2 μg/L； 平均加标回收率为85.9%～103.8%，日内和日间精密度分别为3.7%～5.2%和3.5%～9.4%。本方法简单精确，灵敏度高，样品处理快捷简便，适用于果汁饮料中吗啉残留的快速分析测定。
关键词 分散微固相萃取； 吗啉； 高分辨质谱； 饮料
2 实验部分
2.1 仪器、试剂与材料
Thermo Scientific Q Exactive四级杆静电场轨道阱高分辨质谱系统，Dionex UltiMate 3000快速高效液相色谱系统（美国赛默飞公司）； 涡旋混合器（美国Scientific Industries公司）。
乙腈（色谱纯，Fisher Scientific公司），甲酸和甲酸铵（HPLC级，Tedia公司）； 高分子阳离子交换填料（PCX，天津博纳艾杰尔公司）； 吗啉标准品（纯度>98%，美国Supelco公司）； 吗啉d8标准品（纯度>98%，美国Cambridge Isotope Laboratories）； 实验用水为超纯水，由美国Millipore公司纯水仪制备果汁饮料购买自北京各大超市。
2.2 标准溶液的配制
References
1 Mcguire R G， Dimitroglou D A. Biocontrol Sci. Techn.， 1999， 9（1）： 53-65
2 ZHANG XiaoYan， LIU WeiMin. Food Science and Technology， 2000， 26（6）： 2-3
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3 GB27602011， Ministry of Health of the People′s Republic of China. Standards for use of food additives.2011
GB27602011. 中华人民共和国卫生部. 食品添加剂使用标准， 2011
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10 Farhadi K， Matin A A， Amanzadeh H， Biparva P， Tajik H， Farshid A A， Pirkharrati H. Talanta， 2014， 128（1）： 493-499
11 Asgharinezhad A A， Moliazadeh N， Ebrahimzadeh H， Mirbabaei F， Shekari N. J. Chromatogr. A， 2014， 1338（1）： 1-8
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李 晶， 刘清华， 于连贵， 张春峰. 工业水处理， 2009， 29（11）： 61-63
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17 Gros P， Matignon F， Plonevez S. Ann. Falsif. Expert. Chim. Toxicol.， 2011， 974（1）： 17-22
摘 要 基于强阳离子交换填料（PCX），采用分散微固相萃取（DMSPE）前处理技术，结合超高效液相色谱四级杆静电场轨道阱高分辨质谱联用技术（UPLC/Q Orbitrap），建立了果汁饮料中吗啉残留的快速检测分析方法。通过对DMSPE技术中PCX用量、吸附时间、洗脱溶剂氨水浓度和洗脱体积的优化，实现样品中吗啉的最优提取。以BEH HILIC色谱柱（100 mm×2.1 mm， 1.7 μm）进行色谱分离，通过静电场轨道阱质谱tMSMS采集模式获得吗啉的精确母离子及碎片离子质量数，进行定性定量分析。结果显示， 吗啉在1～100 μg/L浓度范围内存在良好的线性关系（R2>0.999），方法检出限和定量限分别为1和2 μg/L； 平均加标回收率为85.9%～103.8%，日内和日间精密度分别为3.7%～5.2%和3.5%～9.4%。本方法简单精确，灵敏度高，样品处理快捷简便，适用于果汁饮料中吗啉残留的快速分析测定。
关键词 分散微固相萃取； 吗啉； 高分辨质谱； 饮料
2 实验部分
2.1 仪器、试剂与材料
Thermo Scientific Q Exactive四级杆静电场轨道阱高分辨质谱系统，Dionex UltiMate 3000快速高效液相色谱系统（美国赛默飞公司）； 涡旋混合器（美国Scientific Industries公司）。
乙腈（色谱纯，Fisher Scientific公司），甲酸和甲酸铵（HPLC级，Tedia公司）； 高分子阳离子交换填料（PCX，天津博纳艾杰尔公司）； 吗啉标准品（纯度>98%，美国Supelco公司）； 吗啉d8标准品（纯度>98%，美国Cambridge Isotope Laboratories）； 实验用水为超纯水，由美国Millipore公司纯水仪制备果汁饮料购买自北京各大超市。
2.2 标准溶液的配制
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